[發明專利]一種長鏈混合二元酸的精制方法及精制產品

有效

• 申請號: 202010011344.8
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111960942B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 修德恒
• 申請（專利權）人: 青島智庫生物技術有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C55/02;C07C55/18;C07C55/20;C07C55/21;C07C57/13
• 代理公司: 北京高文律師事務所 11359
• 代理人: 徐江華;李寶玉

本發明公開了一種長鏈混合二元酸的精制方法，包括如下步驟：(1)在石蠟油中加入混合二元酸固體，加熱，使混合二元酸溶解，然后降溫析出沉淀，分離得到固體(I)；(2)將固體(I)投入水中，加熱升溫，固體(I)全部溶解后，然后降溫析出沉淀，分離得到固體；分離固體干燥后得到精制的所述長鏈混合二元酸。本發明通過控制精制過程的各工藝條件得到高質量、高產率的混合二元酸成品。本發明工藝方法可以簡單有效地解決長鏈二元酸生產中副產品的排放問題，既保護了環境，又為企業增加了收益。

技術領域

本發明涉及一種對長鏈二元酸進行處理的方法，具體涉及一種對長鏈混合二元酸進行精制的方法及由所述精制方法獲得的產品。

背景技術

長鏈二元酸(Long chain dicarboxylic acids)是指碳鏈中含有10個以上碳原子的脂肪族二羧酸(簡稱DCn)，包括飽和及不飽和二羧酸，是一類有著重要和廣泛工業用途的精細化工產品，是化學工業中合成高級香料、高性能尼龍工程塑料、高檔尼龍熱熔膠、高溫電介質、高級油漆和涂料、高級潤滑油、耐寒性增塑劑、樹脂、醫藥和農藥等的重要基礎原料。由于長鏈二元酸的下游產品的開發潛力廣闊，國內外對長鏈二元酸的需求量將不斷增加，其市場潛力極大。

生物法(發酵法)生產長鏈二元酸是上世紀70年代興起的微生物技術在石油化工領域的應用。其特點是以豐富的石油資源為原料，利用微生物特有的氧化能力和微生物胞內酶的作用，在常溫常壓下分別氧化長鏈正烷烴兩端的兩個甲基，一步加上四個氧原子，生成相應鏈長的各種長鏈二元酸；生物法生產長鏈二元酸克服了單純的化學合成方法以及植物油裂解制取方法的各種不足，為長鏈二元酸的大量生產開辟了新的途徑。與化學合成方法相比，生物法生產長碳鏈二元酸擁有不容置疑的優點，在國內外受到普遍重視。生物法不僅可以提供從C9到C18甚至C22的系列長碳鏈二元酸單體，而且可以生產出化學合成法所不能生產的長鏈二元酸(如C13以上的長鏈二元酸)，極大地拓展了二元酸在工業領域的應用。

長碳鏈混合二元酸是指C9-C22的二元酸中的兩種及以上混合物，主要來源于生物法制備C11～C16二元酸的副產物。

一般而言，這些長碳鏈混合二元酸在生產單一二元酸的精制過程中常被廢棄或堆放起來，不僅污染環境，還造成資源浪費。近年來，隨著二元酸的下游產品開發的不斷拓展，長碳鏈混合二元酸的用途及其在合成某些精細化工產品的優勢也逐步為人們所認識，由長碳鏈混合二元酸合成的香料，防銹劑等產品在某些性能上優于用單一長鏈二元酸合成的同類產品，長碳鏈混合二元酸可用作高性能防銹劑，為金屬加工業提供具有出色的防銹效果的防銹劑；與使用單一品種二元酸生產的防銹劑相比，長碳鏈混合二元酸具有不可替代的優異性能。因此，研究開發資源化利用技術將副產物回收再利用，既能解決環境污染和資源浪費問題，又符合綠色化學的要求，具有重要的社會和經濟意義。

在對長鏈二元酸重組分的處理過程中，中國專利申請CN102010318A公開了使用兩次或多次脫色然后酸化的方法，可得到純度較高的混合二元酸。其缺點是：該工藝需要兩次或多次活性炭脫色，導致二元酸的大量損失，收率偏低。

中國專利申請CN102795984A以乙醇精制十二烷二元酸的重組分為原料，與過量的液堿反應生成長碳鏈二元酸，該工藝存在乙醇工藝導致的二元酸與乙醇酯化的缺陷，而且僅用活性炭脫色不能有效去除色素與雜質，產品外觀差，且溶劑的回收也比較繁復。

中國專利CN 104844441 A使用脫色和酸、堿結晶工藝，步驟繁瑣，同時需要處理大量廢活性炭和污水，增加了生產成本。

發明內容

本發明的目的在于提供一種對長碳鏈二元酸生產中的廢棄物-長鏈混合二元酸(也簡稱為長鏈混合二元酸)進行精制的方法。該精制方法通過控制精制過程的各工藝條件，在石蠟油中完成油相固化和二次沉淀工藝，無需多次活性炭脫色步驟，也無需加酸酸化結晶，能有效地除去色素和雜質，且獲得的混合二元酸產品質量好，產率高。

為了實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：