[發明專利]一種四甲基四乙烯基環四硅氧烷的制備方法有效
| 申請號： | 202010010882.5 | 申請日： | 2020-01-06 |
| 公開（公告）號： | CN111072716B | 公開（公告）日： | 2022-08-30 |
| 發明（設計）人： | 廖立;顏嶺;王海棟;胡應如 | 申請（專利權）人： | 江西藍星星火有機硅有限公司 |
| 主分類號： | C07F7/21 | 分類號： | C07F7/21 |
| 代理公司： | 北京知元同創知識產權代理事務所(普通合伙) 11535 | 代理人： | 焦健;呂少楠 |
| 地址： | 330319*** | 國省代碼： | 江西;36 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲基 乙烯基 環四硅氧烷 制備 方法 | ||
1.一種四甲基四乙烯基環四硅氧烷的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括如下步驟：
(1)將甲基乙烯基二氯硅烷加入低溫溶劑體系中，加入完成后，低溫反應一段時間，而后升至高溫條件下進行環化反應，反應完成后，將反應液冷卻、分液，得到酸水層和油層；
其中，所述溶劑體系包括水和表面活性劑，所述表面活性劑選自辛基苯基聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和十二烷基磺酸鈉中的至少一種；
(2)向所述油層中加入鹽溶液進行洗滌沉降，并調整混合物pH值，分離出水解液；
(3)對所述水解液進行減壓精餾，得到含有四甲基四乙烯基環四硅氧烷的餾分。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述水與甲基乙烯基二氯硅烷的質量比為(2-3):1。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述表面活性劑為辛基苯基聚氧乙烯醚。
4.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述表面活性劑在所述低溫溶劑體系中的濃度為200-1000ppm。
5.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述低溫指的是溫度在10-25℃。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述低溫反應的時間為1-5小時。
7.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述環化反應的溫度為50-60℃。
8.根據權利要求7所述的制備方法，其特征在于；步驟(1)中，所述環化反應的時間為3-5小時。
9.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹽溶液選自氯化鈉溶液、氯化鉀溶液、溴化鈉溶液、溴化鉀溶液中的至少一種。
10.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述鹽溶液的密度大于四甲基四乙烯基環四硅氧烷的密度。
11.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述pH的調整通過向混合物中加入堿來實現。
12.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，將pH調整至8-9。
13.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，在進行減壓精餾之前，對水解液進行干燥處理。
14.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)中，所述減壓精餾收集730-745毫米汞柱條件下、沸點在117-123℃的餾分。
15.根據權利要求1-3任一項所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法還包括步驟(4)：收集減壓精餾后的殘液和/或前餾分，殘液和/或前餾分經裂解后，得到裂解混合環體，裂解混合環體經精餾后，得到環體V4。
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