[發明專利]一種紅外吸收法-再生資源異標校正測定塵泥中碳、硫的方法

在審

• 申請號: 202010010657.1
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111122493A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 盧艷蓉;魏淑梅;周春玲
• 申請（專利權）人: 包頭鋼鐵（集團）有限責任公司
• 主分類號: G01N21/3563
• 分類號: G01N21/3563;G01N1/44
• 代理公司: 北京律遠專利代理事務所(普通合伙) 11574
• 代理人: 全成哲

本發明公開了一種紅外吸收法?再生資源異標校正測定塵泥中碳、硫的方法，包括如下步驟：(1)將分析普碳鋼試樣后的一次坩堝收集，作為再生坩堝，備用；(2)空白測定；(3)校正工作曲線；(4)另外分別再稱取兩個不同碳、硫含量的塵泥標準樣品于再生坩堝中，將0.2g錫及1.0g鎢助熔劑均勻覆蓋于樣品上，置于紅外碳硫儀進行測定；(5)稱取塵泥樣品于再生坩堝中，加入0.2g錫及1.0g鎢助熔劑后置于紅外碳硫儀進行測定，儀器顯示的碳、硫的分析值即為樣品的測定結果。本發明針對使用再生坩堝及助熔劑使用量進行的選擇，建立一種快速、既準確又經濟的測定塵泥中碳、硫量的方法，具有重要的現實意義。

技術領域

本發明涉及鋼鐵冶金分析技術領域，尤其涉及一種紅外吸收法-再生資源異標校正測定塵泥中碳、硫的方法。

背景技術

目前，由于高頻燃燒-紅外吸收法具有操作簡便、快速，方法準確可靠等特點被廣泛應用于各種材料中碳、硫的分析。文獻周曉東等討論了《高頻-紅外吸收法測定稀土金屬及其氧化物中碳硫含量》，文中介紹使用0.9g鎢+0.5g純鐵+0.1g錫作助熔劑；米戎闡述了《高頻燃燒-紅外吸收法測定礦樣中硫》使用1.5g鎢+0.5g純鐵+0.5g錫作助熔劑；任旭東等在文獻《基于五元助熔劑的高頻燃燒-紅外吸收法測定硅鐵中碳硫含量》表述使用鎢、錫、鐵、鉬、鎳五元助熔劑。這幾種方法使用的熔劑量較大，在試樣燃燒時會劇烈飛濺造成管路的堵塞，降低分析的準確度，浪費材料。迄今為止，所有文獻對于使用再生坩堝測定各種材料中碳硫含量的報道很少。

塵泥是鋼鐵企業最重要的廢料資源，一般來自煉鋼、煉鐵、軋鋼等工藝，主要包括瓦斯灰、燒結塵泥、煉鋼塵泥、除塵灰、污泥、爐渣、爐體粘結物、料場集塵等；這些塵泥中含有鐵、碳、硫和一定量的鋅，是值得利用的二次資源，因此快速、準確的對成分碳、硫的測定非常重要。

目前，測定塵泥中碳硫沒有紅外吸收法的國家標準方法，只有行業標準CSM080097 01-2005測定爐渣中碳、硫含量。分析方法規定：應選擇三個同類型的標準樣品，而且待測試樣含量應落在所選三個標樣含量范圍內。用標準樣品對儀器的工作曲線進行校正，確定儀器工作曲線的線性，然后再分析樣品。但是，塵泥試樣的碳、硫含量波動很大，檢測時很難滿足此規定的條件，尤其是瓦斯灰、燒結塵泥、煉鋼塵泥、除塵灰、污泥、爐體粘結物、料場集塵等，標樣幾乎沒有，更難滿足分析標準的要求，給日常分析工作帶來許多困難。所以本專利采用爐渣、鐵礦石標準樣品校正硫曲線的方法測定塵泥中硫，碳酸鋇基準物質校正碳曲線的方法測定塵泥中碳。

由于塵泥的導磁能力較弱，熔融溫度高，因此在高頻感應時板流低，燃燒效果差，分析時需要的助熔劑量較大。本專利針對使用再生坩堝及助熔劑使用量進行的選擇，建立一種快速、既準確又經濟的測定塵泥中碳、硫量的方法具有重要的現實意義。

發明內容

為了解決上述技術問題，本發明針對使用再生坩堝及助熔劑使用量進行的選擇，建立一種快速、既準確又經濟的測定塵泥中碳、硫量的方法，具有重要的現實意義。

為解決上述技術問題，本發明采用如下技術方案：

一種紅外吸收法-再生資源異標校正測定塵泥中碳、硫的方法，包括如下步驟：

(1)將分析普碳鋼試樣后的一次坩堝收集，置于1100℃的馬弗爐中灼燒1h,去除坩堝外壁在夾取過程沾污及冷卻過程吸濕，于干燥器中冷卻得再生坩堝，備用；

(2)空白測定：于再生坩堝中加入0.2g錫及1.0g鎢助熔劑，手動輸入樣品重量為1.000g后置于紅外碳硫儀進行測定，重復三次，記錄碳、硫的分析值既為助熔劑的空白值。將碳硫的空白值輸入儀器，在后續的分析操作自動扣除。

(3)校正工作曲線