[發明專利]一種含石墨化碳點的納米空心球的制備方法

有效

• 申請號: 202010009825.5
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111170321B
• 公開（公告）日: 2023-03-24
• 發明（設計）人: 儲茂泉;孟天愷;付鍇;章澤飛
• 申請（專利權）人: 同濟大學
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B32/184;C01B32/15;A61K47/04;A61K41/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 31227
• 代理人: 劉宗磊;王一琦

1.一種含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、合成有機無機雜化硅球：在去離子水中加入無水乙醇、氨水和CTAB后攪拌，待混合液中的CTAB充分溶解后，在攪拌的情況下再向該混合液中加入TEOS、BTSE和APTES并攪拌均勻，攪拌結束后對反應液進行離心處理，對沉淀分別用無水乙醇和去離子水洗滌，收集洗滌后的有機無機雜化硅球沉淀，其中，所加的無水乙醇與去離子水的體積比在1:1到1:4之間，所加的氨水與去離子水的體積比在1:60到1:90之間，且所加氨水的原始質量濃度為28％，所加的CTAB與去離子水的質量比在1:500到1:50之間，在5℃到50℃條件下攪拌混合液使CTAB充分溶解；所加的TEOS與去離子水的體積比為1:500到1:50之間，所加的BTSE與去離子水的體積比為1:500到1:50之間，所加的APTES與去離子水的體積比為1:500到1:50之間，向去離子水中加完TEOS、BTSE和APTES后，在室溫或30℃或35℃條件下攪拌混合；

S2、將所述有機無機雜化硅球通過溫熱處理并除去CTAB后，分散于無水乙醇中，加入反應釜中，蓋緊反應釜，然后高溫加熱反應，反應結束后，自然冷卻至室溫，收集產物；或者

將所述有機無機雜化硅球通過溫熱處理后，分散于無水乙醇中，加入反應釜中，蓋緊反應釜，然后高溫加熱反應，反應結束后，自然冷卻至室溫，收集產物；或者

將所述有機無機雜化硅球直接分散于無水乙醇中，加入反應釜中，蓋緊反應釜，然后高溫加熱反應，反應結束后，自然冷卻至室溫，收集產物；

反應釜的加熱溫度為300-550℃，加熱時間為3-24h。

2.如權利要求1所述的含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

S21、將所述有機無機雜化硅球分散于去離子水中，在溫水浴中加熱后進行離心處理，收集沉淀；

S22、將沉淀分散于無水乙醇和鹽酸的混合溶液中，在溫水浴中加熱并攪拌，然后再進行離心處理并收集沉淀；

S23、反復進行步驟S21-S22若干次，直至除去沉淀中的CTAB，隨后收集沉淀用無水乙醇和去離子水對沉淀各洗滌一次；

S24、將沉淀分散于無水乙醇中，并加入到反應釜中進行高溫加熱處理。

3.如權利要求2所述的含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟S21中，在溫度為50-90℃水浴中加熱5-24h，然后進行離心處理，收集沉淀；

步驟S22中，無水乙醇和鹽酸的體積比為500:1且鹽酸濃度為37％，在溫度為50-90℃水浴中加熱攪拌2-12h，然后進行離心處理，收集沉淀。

4.如權利要求1所述的含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

S21、將所述有機無機雜化硅球沉淀分散于去離子水中，在溫度為50-90℃水浴中加熱5-24h，然后離心，用無水乙醇和去離子水洗滌沉淀；

S22、將沉淀分散于無水乙醇中，并加入到反應釜中進行高溫加熱處理。

5.如權利要求1所述的含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體包括：

將所述有機無機雜化硅球沉淀直接分散無水乙醇中，并加入到反應釜中進行高溫加熱處理。

6.如權利要求1所述的含石墨化碳點的納米空心球的制備方法，其特征在于，完成所述步驟S2后還包括如下步驟：

S3、將所得產物以干燥的粉末狀態保存，或分散于去離子水中保存，或分散于無水乙醇中保存。