[發明專利]高性能疊氮化銅復合起爆藥及其制備方法

有效

• 申請號: 202010009312.4
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111153757B
• 公開（公告）日: 2021-09-21
• 發明（設計）人: 臧雙全;王乾有;王珊;董喜燕
• 申請（專利權）人: 鄭州大學
• 主分類號: C06B35/00
• 分類號: C06B35/00;C01B21/08
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 楊海霞

1.疊氮化銅復合起爆藥，其特征在于，采用以下步驟制備而成：

（1）將叔丁基硫銅加入到三氯甲烷溶液中，攪拌；加入三氟乙酸，攪拌至溶液澄清；然后加入4,4’-聯吡啶的甲醇溶液，繼續攪拌反應；反應結束后，將溶液在室溫下避光揮發，過濾、洗滌、室溫晾干后得銅硫簇基組裝材料，其化學式為：[Cu₁₂(S^tBu)₉(CF₃COO)₃(bpy)₄]_n，簡寫為：Cu₁₂bpy，其中bpy為4,4'-聯吡啶；屬于正交晶系，空間群為Pnma，a =23.8414 ?, b =30.6471 ?, c =21.2058 ?, V =15494.5 ?³；

（2）在空氣氛圍下將步驟（1）所制備的Cu₁₂bpy在高溫下煅燒，得黑色粉末；然后用氫氧化鈉浸泡洗滌，再用去離子水和乙醇反復洗滌干燥，得到銅-雜原子共摻雜多孔碳材料MCu-HPCH；

（3）將疊氮化鈉和硬脂酸加熱生成的疊氮酸氣體緩慢而連續地通入裝有步驟（2）所制備的MCu-HPCH玻璃管中，得到雜原子疊氮化銅-共摻雜多孔碳材料CA-HPCH。

2.根據權利要求1所述疊氮化銅復合起爆藥，其特征在于，步驟（1）中各組分摩爾比范圍：叔丁基硫銅：三氟乙酸：4,4'-聯吡啶=0.1 ~0.3：0.3 ~0.5：0.1 ~0.2。

3.根據權利要求1或2所述疊氮化銅復合起爆藥，其特征在于，步驟（2）中高溫煅燒Cu₁₂bpy的升溫速率為5℃min^-1，煅燒溫度為400-450℃。

4.一種銅硫簇基組裝材料，其特征在于，其化學式為：[Cu₁₂(S^tBu)₉(CF₃COO)₃(bpy)₄]_n，簡寫為：Cu₁₂bpy，其中bpy為4,4'-聯吡啶；屬于正交晶系，空間群為Pnma，a =23.8414 ?, b=30.6471 ?, c =21.2058 ?, V =15494.5 ?³。

5.根據權利要求4所述銅硫簇基組裝材料，其特征在于，其以12核銅硫簇為結點，通過4,4’-聯吡啶橋聯形成二維層狀結構，該材料層和層之間以AA形式堆積，且通過氫鍵作用形成三維分子結構。

6.制備權利要求1所述的疊氮化銅復合起爆藥的方法，其特征在于，采用以下步驟實現：

（1）將叔丁基硫銅加入到三氯甲烷溶液中，攪拌；加入三氟乙酸，攪拌至溶液澄清；然后加入4,4’-聯吡啶的甲醇溶液，繼續攪拌反應；反應結束后，將溶液在室溫下避光揮發，過濾、洗滌、室溫晾干后得銅硫簇基組裝材料；

（2）在空氣氛圍下將步驟（1）所制備的Cu₁₂bpy在高溫下煅燒，得黑色粉末；然后用氫氧化鈉浸泡洗滌，再用去離子水和乙醇反復洗滌干燥，得到銅-雜原子共摻雜多孔碳材料MCu-HPCH；

（3）將疊氮化鈉和硬脂酸加熱生成的疊氮酸氣體緩慢而連續地通入裝有步驟（2）所制備的MCu-HPCH玻璃管中，得到雜原子疊氮化銅-共摻雜多孔碳材料CA-HPCH。