[發明專利]一種烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸或其鹽的制備工藝

在審

• 申請號: 202010008904.4
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111072523A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 劉曉臣;霍月青;牛金平;韓亞明;韓向麗
• 申請（專利權）人: 中國日用化學研究院有限公司
• 主分類號: C07C303/06
• 分類號: C07C303/06;C07C309/32;C07C2/58;C07C15/16;B01F17/12
• 代理公司: 太原市科瑞達專利代理有限公司 14101
• 代理人: 申艷玲

1.一種烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）烷基化

在反應器中加入烷基苯、苯乙烯和固體酸催化劑，催化劑用量是原料烷基苯和苯乙烯總質量的0.1%～20%，烷基苯和苯乙烯的摩爾比為1：1～10：1，在80℃～180℃反應10 min～300 min，過濾反應液除去催化劑，進行減壓蒸餾除去苯乙烯得到烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷的混合物；

（2）磺化

烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷混合物與SO₃/空氣混合氣體均從膜式磺化器上部進入磺化反應器，反應產物混合磺酸從磺化器底部離開，SO₃/空氣體積比為4.0%～7.0%，烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷混合物中的苯與SO₃摩爾1：1.01～1：1.10，磺化器夾套冷卻水溫40℃～70℃；混合磺酸進入老化器，在50℃～80℃老化20min～60min；老化后的混合磺酸進入水解器，加入0.1%～1.5%的水，在40℃～70℃水解20min～60min得到烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷復合磺酸。

2.根據權利要求1所述的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸的制備工藝，其特征在于：所述的固體酸催化劑為HY分子篩、全氟磺酸樹脂、活性白土、硫酸化氧化鋯中的一種。

3.根據權利要求1所述的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸的制備工藝，其特征在于：所述的SO₃是由燃硫法、發煙硫酸氣提法或液態SO₃蒸發法制備的。

4.根據權利要求1所述的制備工藝制得的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸，其特征在于：

烷基苯磺酸的結構式如下：

1,1-苯基-烷基苯基乙烷磺酸結構式如下：

上式中R₁為C₁₀-C₂₄的烷基，R₂、R₃為氫或甲基，M為H。

5.一種烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸鹽的制備工藝，其特征在于包括以下步驟：

（1）烷基化

在反應器中加入烷基苯、苯乙烯和固體酸催化劑，催化劑用量是原料烷基苯和苯乙烯總質量的0.1%～20%，烷基苯和苯乙烯的摩爾比為1：1～10：1，在80℃～180℃反應10 min～300 min，過濾反應液除去催化劑，進行減壓蒸餾除去苯乙烯得到烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷的混合物；

（2）磺化

烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷混合物與SO₃/空氣混合氣體均從膜式磺化器上部進入磺化反應器，反應產物混合磺酸從磺化器底部離開，SO₃/空氣體積比為4.0%～7.0%，烷基苯和1,1-苯基-烷基苯基乙烷混合物中的苯與SO₃摩爾1：1.01～1：1.10，磺化器夾套冷卻水溫40℃～70℃；混合磺酸進入老化器，在50℃～80℃老化20min～60min；老化后的混合磺酸進入水解器，加入0.1%～1.5%的水，在40℃～70℃水解20min～60min得到復合磺酸；

（3）中和

第二步磺化得到的復合磺酸用堿水溶液進行中和，制得烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸鹽。

6.根據權利要求5所述的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述堿為無機堿或有機堿。

7.根據權利要求6所述的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述無機堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鎂中的一種。

8.根據權利要求6所述的烷基苯與1,1-苯基-烷基苯基乙烷的復合磺酸鹽的制備工藝，其特征在于：所述有機堿為單乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺中的一種。