[發(fā)明專利]一種高分子量支狀聚乙烯亞胺的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202010008056.7
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111100292A
• 公開（公告）日: 2020-05-05
• 發(fā)明（設計）人: 冉鋒;王炳帥;周彥玉
• 申請（專利權）人: 遼寧科隆精細化工股份有限公司
• 主分類號: C08G73/02
• 分類號: C08G73/02
• 代理公司: 沈陽杰克知識產(chǎn)權代理有限公司 21207
• 代理人: 金春華

1.一種高分子量支狀聚乙烯亞胺的制備方法，其特征在于，由具有支化結構的脂肪族聚酰胺、乙烯亞胺和式(I)化合物，在水溶液中，經(jīng)低溫聚合反應制得；

所述高分子量支狀聚乙烯亞胺的摩爾質量為M_w＝700000-2000000；

所述式(I)化合物的結構式為：

R-A-(EO)_n-(PO)_m-A-R (I)

其中，R為環(huán)氧基，A為OCH₂或CH₂，EO為氧化乙烯單元，PO為氧化丙烯單元，n＝1-60，m＝1-50。

2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述式(I)化合物的結構式為：

其中，n＝1-60，m＝1-50。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：在反應釜中，依次加入具有支化結構的脂肪族聚酰胺、蒸餾水和催化劑，開啟攪拌，將反應體系升溫至50-60℃，用恒流泵向反應體系中滴加乙烯亞胺水溶液，滴加時間控制在3-4小時，滴加結束后于50-60℃下保溫1-1.5小時，然后再用恒流泵向反應體系中滴加式(I)化合物至所得反應物的粘度為300mpa.s-500mpa.s，50-60℃下保溫30-40分鐘后，冷卻，得高分子量支狀聚乙烯亞胺。

4.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，乙烯亞胺的添加量為具有支化結構的脂肪族聚酰胺中胺基摩爾數(shù)的5-20倍。

5.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于，乙烯亞胺的摩爾添加量為具有支化結構的脂肪族聚酰胺中胺基摩爾數(shù)的5-10倍。

6.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述具有支化結構的脂肪族聚酰胺是由多胺和二元有機羧酸經(jīng)縮聚反應制得，所述具有支化結構的脂肪族聚酰胺的摩爾質量為Mw＝5000-8000。

7.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述多胺為三乙醇胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一種或二種以上的組合。

8.根據(jù)權利要求6所述的制備方法，其特征在于，所述二元有機羧酸為馬來酸、己二酸、戊二酸、丙二酸和癸二酸中的一種或二種以上的組合。

9.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述催化劑為濃硫酸、濃鹽酸或醋酸。

10.根據(jù)權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述式(I)化合物的摩爾質量為M_w＝1500-3000，環(huán)氧封端率大于等于95％，n:m＝2:1-1:2。