[發明專利]一種用于催化液體有機氫載體吸氫和放氫的基于過渡金屬-硼的催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010007986.0
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111013663B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 吳勇;余洪蒽;謝鐳;鄭捷;李星國
• 申請（專利權）人: 蘇州清德氫能源科技有限公司
• 主分類號: B01J31/26
• 分類號: B01J31/26;B01J31/12;C01B3/00
• 代理公司: 常州市權航專利代理有限公司 32280
• 代理人: 張佳文

1.一種用于催化液體有機氫載體吸氫和放氫的基于過渡金屬-硼的催化劑的制備方法，其特征在于：制備步驟如下：

1）減少金屬氫化物的尺寸至500nm以下：將金屬氫化物在4bar氫氣氣氛中球磨2h，球料比為4：1，轉速250rpm；

2）過渡金屬-硼的制備：在燒杯中加入0.2～0.5 mmol過渡金屬鹽、按比例加入十六烷基三甲基氯化銨、催化劑載體和去離子水，超聲30 min，然后邊超聲邊按比例緩慢滴加濃度為0.15～0.2 mol/L的硼氫化物溶液，滴完后繼續超聲30min，離心分離，用去離子水和乙醇分別洗兩遍，然后抽真空干燥；

3）催化劑的制備：將步驟2）制得的過渡金屬-硼與步驟1）預先球磨過的金屬氫化物按照質量比為1：0.5～2混合研磨5 min，制備得到用于催化液體有機氫載體吸氫和放氫的基于過渡金屬-硼的催化劑；

其中，所述的過渡金屬鹽與十六烷基三甲基氯化銨的摩爾比為1:1.5～2；所述的十六烷基三甲基氯化銨、催化劑載體與去離子水的質量比為1：2～5：25；或者所述的十六烷基三甲基氯化銨、催化劑載體與去離子水的質量比為1：2～5：13.3；或者所述的十六烷基三甲基氯化銨、催化劑載體與去離子水的質量比為1：2～5：33.3；所述過渡金屬鹽與硼氫化物的摩爾比為1：1～2；

所述的過渡金屬鹽選自CoCl₂?6H₂O、NiCl₂?6H₂O、FeSO₄?7H₂O中的一種或多種；

所述的催化劑載體選自Al₂O₃、SiO₂或者石墨烯中的一種；

所述的硼氫化物溶液選自NaBH₄溶液或者KBH₄溶液中的一種；

所述的過渡金屬-硼選自Fe-B、Co-B、Ni-B、NiFe-B、NiCo-B、FeCo-B或者FeCoNi-B中的一種；

所述的金屬氫化物包括選自LiH、MgH₂、YH₃、LaH₃、GdH₃、NaAlH₄中的一種。