[發(fā)明專利]一種混合物中的陰離子與氫氧根的交換方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202010007918.4 | 申請(qǐng)日： | 2020-01-02 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113061093B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-12-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王宏博;毛彥佳 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 上海醫(yī)藥工業(yè)研究院;中國(guó)醫(yī)藥工業(yè)研究總院 |
| 主分類號(hào)： | C07C211/62 | 分類號(hào)： | C07C211/62;C07C209/68 |
| 代理公司： | 上海弼興律師事務(wù)所 31283 | 代理人： | 薛琦;張玉瑩 |
| 地址： | 200040 上*** | 國(guó)省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 混合物 中的 陰離子 氫氧根 交換 方法 | ||
1.一種混合物中的陰離子與氫氧根的交換方法，其特征在于，其包括如下步驟：將混合物依次通過(guò)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂，得到陰離子為氫氧根的混合物即可；
所述的混合物包括水和1-金剛烷基三甲基銨鹽；所述的陰離子包括甲基硫酸根陰離子和/或硫酸根陰離子；所述的陰離子還包括醋酸根離子；所述的混合物的pH為3～6；所述的pH使用醋酸進(jìn)行酸化；
所述的弱堿性陰離子交換樹(shù)脂為醋酸活化后的安徽三星樹(shù)脂330弱堿性環(huán)氧系陰離子交換樹(shù)脂；
所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為201×7強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂；
所述的1-金剛烷基三甲基銨鹽經(jīng)過(guò)如下所示的反應(yīng)得到：在水中，在氫氧化1-金剛烷基三甲基銨的存在下，將1-金剛烷胺與硫酸二甲酯進(jìn)行如下所示的反應(yīng)，得到1-金剛烷基三甲基銨鹽即可；
其中，A為甲基硫酸根陰離子和/或硫酸根陰離子，m等于A的電荷數(shù)；
所述的水與所述的1-金剛烷胺的體積摩爾比為5.0L/mol～15.0L/mol；
所述的氫氧化1-金剛烷基三甲基銨與所述的1-金剛烷胺的摩爾比值為2.0～3.0；
所述的硫酸二甲酯與所述的1-金剛烷胺的摩爾比值為3.0～4.0；
所述的反應(yīng)的pH為12～12.5；
所述的反應(yīng)的溫度為25～30℃。
2.如權(quán)利要求1所述的交換方法，其特征在于，
所述的1-金剛烷基三甲基銨鹽的陽(yáng)離子的摩爾濃度為0.01mol/L-10mol/L；
和/或，所述的混合物依次通過(guò)弱堿性陰離子交換樹(shù)脂和強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂時(shí)，流動(dòng)相為水。
3.如權(quán)利要求1所述的交換方法，其特征在于，
所述的強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂為活化成OH-型的201×7強(qiáng)堿性苯乙烯系陰離子交換樹(shù)脂。
4.如權(quán)利要求1所述的交換方法，其特征在于，
所述的反應(yīng)的操作步驟為：向所述的1-金剛烷胺和部分所述的氫氧化1-金剛烷基三甲基銨和所述的水形成的溶液中加入剩余部分所述的氫氧化1-金剛烷基三甲基銨和所述的硫酸二甲酯，進(jìn)行所述的反應(yīng)即可。
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