[發明專利]一種利用KI測定水樣中過氧甲酸和共存過氧化氫的方法

在審

• 申請號: 202010007813.9
• 申請日: 2020-01-05
• 公開（公告）號: CN111678879A
• 公開（公告）日: 2020-09-18
• 發明（設計）人: 孫佩哲;李娜;張若純;李志鵬
• 申請（專利權）人: 天津大學
• 主分類號: G01N21/33
• 分類號: G01N21/33
• 代理公司: 天津市北洋有限責任專利代理事務所 12201
• 代理人: 程小艷

本發明涉及一種利用KI測定水中過氧甲酸和共存過氧化氫的方法，主要包括PBS(磷酸鹽緩沖溶液)、KI、Mo(VI)以及待處理水樣的加入，溶液的混合，紫外分光光度計測定吸光度以及根據公式計算，通過計算總過氧化物濃度與過氧甲酸濃度，兩者的差值即為共存過氧化氫的濃度，可以有效且精確的測定水中過氧甲酸和共存過氧化氫的濃度。

技術領域

本發明屬于環境中水質監測領域，具體是一種利用KI測定水樣中過氧甲酸和共存過氧化氫的方法，利用KI快速測定水樣中的過氧甲酸和共存過氧化氫濃度。

背景技術

過氧甲酸具有較強的氧化性能，通常作為氧化劑被應用于水處理中。該酸以過氧甲酸、過氧化氫、甲酸和水的混合物形式存在，其性質極不穩定，制備完成后會在120分鐘后開始分解。

過氧甲酸的制備工藝極其簡單，其反應過程不需要任何有機或者無機催化劑的添加，而且在反應條件合適時，制備成的過氧甲酸的濃度最高能夠達到3M，此外，過氧甲酸還可代替氯氣和過氧乙酸，用于水消毒過程。因此，有必要開發一種可靠、準確、廉價、快速的方法來定量測定水樣中PFA的濃度。

滴定法是最常用的檢測過氧甲酸含量的方法，包括鈰滴定法，酸堿滴定法等，然而這些方法的工作量較大，耗費時間長，且難以準確測定微摩爾級別的濃度；此外，也有一些方法是通過分光光度法來對過氧甲酸的濃度進行測定，比如N,N-二乙基對苯二胺(DPD)為指示劑，以3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸鹽(ABTS)為催化劑，分別對2,2'-偶氮二(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸鹽)進行氧化，從而對過氧甲酸的濃度進行測定計算。雖然上述分光光度法測定有機酸時，對低濃度的有機酸測定也比較準確，但測定成本較高，耗時較長。總而言之，有許多通用的方法可以用來測定過氧乙酸的濃度，但專門用于測定水樣中過氧甲酸濃度的方法相對缺乏。

發明內容

本發明的目的在于克服現有測定水中過氧甲酸和過氧化氫方法的不足，提供一種利用KI測定水中過氧甲酸和共存過氧化氫的方法。

本發明為解決背景技術中的技術問題，采用的技術方案是一種利用KI測定水樣中過氧甲酸和共存過氧化氫的方法，包括以下步驟：

1)將1.4mL的PBS(磷酸鹽緩沖溶液，0.5M,pH4.5)加入到燒杯中；

2)將0.1mL的KI(1.2M)緩緩計入到燒杯內；

3)向燒杯內加入1mL待測定的水樣，混合均勻；

4)溶液反應30秒后，利用紫外分光光度計，測定其在350nM波長下的吸光度,為A₁(350nm)；

5)另取1燒杯，加入1.4mL的PBS(磷酸鹽緩沖溶液，0.5M,pH4.5)；

6)隨后加入0.1mL的KI(1.2M)和0.05ml的Mo(VI)；

7)最后將1mL待測定的水樣加入進去，混合均勻，測定其在350nm波長下的吸光度，記為A₂(350nm)；

所述步驟4)中所得的A₁(350nm)以及由公式(1)計算得出水樣中過氧甲酸的濃度。

所述步驟7)中所得的A₂(350nm)以及由公式(2)計算得出水樣中總過氧化物的濃度。

通過計算總過氧化物濃度與過氧甲酸濃度，兩者的差值即為共存過氧化氫的濃度。

上述公式(1)中的k_PFA為4.1×10³M^-1。