[發明專利]一種二維層狀納米材料MXene量子點的制備方法

在審

• 申請號: 202010006419.3
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111137895A
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 曾勇;章志明;陳德志;權紅英
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C01B32/921
• 分類號: C01B32/921;C01B32/914;B82Y40/00
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 黃文亮

本發明公開了一種二維層狀納米材料MXene量子點的制備方法，包括：S1：采用濕法刻蝕制備出二維層狀納米材料MXene；S2：將上述材料用去離子水洗至中性后冷凍干燥；S3：按一定比例溶于去離子水中，隨后采用超聲細胞破碎機進行破碎；S4：將破碎后溶液進行真空過濾，得到含二維層狀納米材料MXene量子點的濾液，本發明制備的二維層狀納米材料MXene量子點在體系中分散均勻，具有一般量子點的基本特性，通過控制超聲破碎功率及時間等因素制備了不同粒徑的MXene量子點，有利于根據實際要求確定最佳破碎參數，為提高制備效率提供了一定的參考價值，操作簡便且耗時較短，同時降低了能耗，為大規模工業生產提供重要保障。

技術領域

本發明屬于二維層狀材料量子點制備技術領域，具體涉及一種二維層狀納米材料MXene量子點的制備方法。

背景技術

MXene(M是早期過渡金屬(Sc、Ti、Zr、Cr等)，X代表碳元素或氮元素)作為一種新型材料具有極大的應有前景，目前已報導的MXene家族已有70多個，如Ti₃C₂，Ti₄C₃，Ti₄N₃，V₃C₂，Nb₄C₃和Ta₃C等。由于MXene不僅具備小于1nm的厚度且其橫向尺寸可達幾十微米，巨大的比表面積以及較穩定的機械性能、熱學穩定性等優異性能，在儲能、催化、生物傳感等領域有著廣泛的應用。

近年來，量子點因其具有量子尺寸效應、表面效應、可變的發射光譜和良好的光穩定性而受到人們的廣泛關注和研究。而MXene量子點因其具有獨特的光電性能，使其在儲能、電磁干擾屏蔽、氣體和生物傳感器、光電和化學催化等方面也具有廣泛的應用前景。迄今可行的MXene量子點制備方法包括：化學溶液生長法、外延生長法和電場約束法等。然而化學溶液生長法制備的MXene量子點電導率過低，嚴重限制了其應用；而外延生長法的制備成本又較高，使其無法用于大規模生產制備；電場約束法雖然具有一定的可控性，但其制備成本高且產率較低。而且以上三種方法操作復雜，步驟繁瑣，局限性較大，因此提出一種操作簡單安全，成本較低的MXene量子點的制備方法是很有必要的。

發明內容

承前所述，為進一步改進現有技術存在的不足，本發明提供了一種二維層狀納米材料MXene量子點的制備方法，以期在實現MXene量子點高效生產的同時，其優良性能得到一定的保障。

為實現上述目的，本發明采用如下制備技術，包括：

S1：采用濕法刻蝕制備出二維層狀納米材料MXene；

S2：將上述材料用去離子水洗至中性后冷凍干燥

S3：按一定比例溶于去離子水中，隨后采用超聲細胞破碎機進行破碎；

S4：將破碎后的溶液進行離心分離并真空抽濾，得到含二維層狀納米材料MXene量子點的濾液。

其中，所述超聲破碎時間為1～6h，其中一個完整破碎周期為10秒，包括破碎時間5秒和停歇時間5秒。

其中，所述超聲細胞破碎機破碎功率為500～900W。

其中，所述超聲破碎全程冰浴。

其中，所述超聲破碎全程通氬氣保護。

其中，所述離心速率為10000rpm；離心時間為30min。

其中，所述真空過濾用的濾膜為0.22μm微孔濾膜。

其中，所述S1包括：S11：將1份LiF粉體與1份MAX相原料混合；S12：將鹽酸加入上述混合物中，在Ar氣氛圍、30-35℃水浴條件下刻蝕48h。

其中，所述MAX相的目數為300。