[發明專利]一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202010006388.1
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN113072671A
• 公開（公告）日: 2021-07-06
• 發明（設計）人: 孟科全;朱立國;黃波;高波;楊萬有;魏子揚;張艷輝;吳婧
• 申請（專利權）人: 中海油能源發展股份有限公司
• 主分類號: C08G8/28
• 分類號: C08G8/28;C08G8/32;C09K8/512
• 代理公司: 天津創智天誠知識產權代理事務所(普通合伙) 12214
• 代理人: 王秀奎;張靜

1.一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑，其特征在于：由酚醛樹脂和改性劑組成，組成重量份如下：

酚醛樹脂76-83重量份，酚類和甲醛的摩爾比為(1-4):(1-3)，

改性劑17-24重量份，改性劑采用醇類或羧酸鹽類，改性劑采用醇類和羧酸鹽類組合時，醇類和羧酸鹽類比例(10-40):1。

2.根據權利要求1所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑，其特征在于：酚醛樹脂的制備方法：以甲醛和酚類為原料在無機堿性催化劑作用下，經縮合反應制得酚醛樹脂，其中，酚類和甲醛的摩爾比為1:2-3:1。

3.根據權利要求1所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑，其特征在于：酚類采用對苯二酚、間苯二酚或苯酚；無機堿性催化劑采用氫氧化鈉或氫氧化鈣，無機堿性催化劑的用量為甲醛和酚類總重量的1-3％。

4.根據權利要求1所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑，其特征在于：改性劑采用醇類和羧酸鹽類組合時，醇類和羧酸鹽類比例20:1-40:1。

5.根據權利要求4所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑，其特征在于：改性劑采用甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸鈉或次氮基三乙酸鈉。

6.一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑的制備方法，其特征在于：按照下述步驟進行：

步驟1，將酚類加熱至45-50℃熔融后，向其中加入無機堿性催化劑，充分攪拌均勻，再將甲醛加入到上述混合物中，升溫至50-70℃后反應50-80min后，即得酚醛樹脂，其中，酚類和甲醛的摩爾比為(1-4):(1-3)，無機堿性催化劑的用量為甲醛和酚類總重量的1-3％；

步驟2，將步驟1制備得到的酚醛樹脂和改性劑在室溫(20-25℃)條件下混合均勻，即得到低粘低凝點交聯劑，其中，酚醛樹脂和改性劑的質量比為(76-83)：(17-24)，改性劑采用醇類或羧酸鹽類，醇類和羧酸鹽類比例(10-40):1。

7.根據權利要求6所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑的制備方法，其特征在于：在步驟1中，酚類采用對苯二酚、間苯二酚或苯酚，酚類和甲醛的摩爾比為1:2-3:1。

8.根據權利要求6所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑的制備方法，其特征在于：在步驟1中，無機堿性催化劑采用氫氧化鈉或氫氧化鈣。

9.根據權利要求6所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑的制備方法，其特征在于：在步驟2中，醇類和羧酸鹽類組合時，醇類和羧酸鹽類比例20:1-40:1，改性劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙酸鈉或次氮基三乙酸鈉。

10.根據權利要求1-5任一所述的一種油田冬季用低粘低凝點交聯劑在油田調剖堵水措施中的應用，其特征在于：低粘低凝點交聯劑的粘度為3-10mPa·s，凝點為-18℃～-25℃，室溫20-25℃下有效期4-6個月，低粘低凝點交聯劑交聯聚合物凍膠的成膠時間15-120h，成膠強度為5000m-100000mPa·s。