[發明專利]基于MOF的羥基化磁性氮摻雜碳納米管的制備及其用于茶葉中生長素含量的檢測

在審

• 申請號: 202010004096.4
• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111036184A
• 公開（公告）日: 2020-04-21
• 發明（設計）人: 張蘭;陳暉;鄭詩穎;楊江帆
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J20/281
• 分類號: B01J20/281;B01J20/28;B01J20/30;C01B32/16;G01N30/06
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 修斯文;蔡學俊

1.一種基于MOF的羥基化磁性氮摻雜碳納米管的制備方法，其特征在于，將MOF在管式爐中直接煅燒而成的，后利用化學手段對該材料進行羥基化修飾，從而制備出羥基化磁性氮摻雜碳納米管材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，其包括如下步驟：

1）磁性氮摻雜碳納米管N-CNTs的制備

(a)將 1.5 g-2.5 g 2-甲基咪唑2-MeIm溶于20-40 mL甲醇/乙醇混合溶液，超聲溶解；另取1.5 g-2.5 g六水合硝酸鈷Co(NO₃)₂·6H₂O，超聲溶解在20-40 mL甲醇/乙醇混合溶液中；

(b)將兩份澄清溶液混合、攪拌5-25 s，然后室溫下靜置15-30 h得到紫色沉淀；

(c)反應完成后，將所得產物用無水乙醇洗滌3次，3000-8000 rpm 的轉速下離心3-5min，所得產物在 30-70℃下真空干燥過夜，得到MOF晶體；

(d)將0.1-5.0 g MOF置于管式爐中煅燒，煅燒過程保持H₂/Ar混合氣氛圍，得到最終產物，產物收集至離心管中，干燥保存；

2）羥基化磁性氮摻雜碳納米管材料的制備

(a) 取1.0-2.0 g 還原劑溶于10-20 mL超純水中，攪拌5-15 min后加入1.0-2.0g 步驟1）中所得的產物，室溫下攪拌5-10 min；取20-30 mL氧化劑緩慢加入上述混合液中，完成后室溫下攪拌4-8 h；

(b) 將攪拌后溶液轉移至離心管中，在5000-8000 rpm下離心3-5 min，所得產物先用洗滌劑和超純水反復洗滌除去過量的氧化劑和還原劑，后用超純水洗滌至中性；

(c) 洗滌完成后將所得產物置于40-80°C下干燥過夜，得到羥基化的磁性氮摻雜碳納米管材料。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述甲醇/乙醇混合溶液的甲醇與乙醇的體積比為1:1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟1）的（d）中所述煅燒具體為以 1-5 °C/min 的速度升溫至 200-400℃并保持 1-3 h，再以 1-5 °C/min 的速度升溫至 650-950 °C并保持 2-6 h，最后以1-5 °C/min 的速度降至室溫。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的（a）中還原劑包括：七水合硫酸亞鐵、七水合亞硫酸鈉、亞硝酸鈉的一種或多種。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的（a）中氧化劑包括：30% H₂O₂ (aq)、高錳酸鉀溶液、濃硝酸、濃硫酸的一種或多種。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟2）的（b）中的洗滌劑為稀鹽酸溶液、氫氧化鈉溶液、碳酸鈉溶液的一種或多種。

8.如權利要求1-6任一所述的制備方法制得的羥基化磁性氮摻雜碳納米管材料的應用，其特征在于，所得的羥基化磁性氮摻雜碳納米管材料用于檢測茶葉中痕量的生長素的含量。