[發(fā)明專利]一種真空熱還原法制備高純金屬鋰的方法

有效

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• 申請日: 2020-01-03
• 公開（公告）號: CN111057850B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發(fā)明（設計）人: 張廣立;楊培;干勇
• 申請（專利權）人: 四川萬邦勝輝新能源科技有限公司
• 主分類號: C22B5/04
• 分類號: C22B5/04;C22B1/24;C22B5/16;C22B26/12
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產(chǎn)權代理有限公司 51214
• 代理人: 呂玲

本發(fā)明屬于輕金屬提取技術領域，具體為一種用真空熱還原法制備高純金屬鋰的方法。該方法包括以下步驟：把含鋰的原料在有阻熔劑和催化劑存在的情況下，采用真空熱分解工藝得到Li₂O.(2－x)CaO；所得到的氧化物與助熔劑、催化劑、還原劑按一定比例混合，制團，在真空還原爐內進行真空熱還原，熱還原得到的鋰蒸汽通過離心沉降和微米陶瓷除塵得到高純的金屬氣體，控制冷凝溫度和氣體的冷凝速度去除氣體中的金屬雜質使鋰蒸汽得到提純，采用急劇冷卻技術得到高純度的金屬鋰。該項技術原料來源廣泛，價格低，工藝簡單，充分利用熱還原得到的氣態(tài)金屬鋰進行物理提純，充分利用熱能，減少設備投資，金屬鋰收率高，制造成本低，金屬純度高，環(huán)保等優(yōu)點。

技術領域

本發(fā)明屬于輕金屬制備技術領域，涉及高純金屬鋰的提取和提純方法，具體為一種用真空熱還原法制備高純度金屬鋰的方法。

背景技術

金屬鋰原子序數(shù)為3，原子核由三個質子和四個中子組成，核的周圍有三個電子，在K電子層上有2個電子，電子層結構為1S²2S¹,鋰的化學性質非常活潑，能與許多元素形成重要的化合物和固溶體，形成的合金如鎂鋰合金，為密排六方晶格或體心立方晶格，具有可加工性，金屬鋰與空氣中的H₂O、O₂、N₂、CO₂等均可反應，造成得到純的鋰比較困難。

金屬鋰的熔點為180.54℃，沸點為1327±10℃，在800℃時，純金屬鋰的蒸汽壓為390.6Pa，使保持還原得到的鋰以金屬鋰蒸汽的狀態(tài)存在，采用在高真空過濾時成為可能，可以除掉攜帶的塵。

Li、K、Na、Ca、Mg等金屬的飽和蒸汽壓，與金屬鋰的飽和蒸汽壓有差別，可經(jīng)過控制冷凝溫度、冷卻溫度速度梯度，可以把K、Na、Ca、Mg進行部分分離，Li純度達到國標。

目前工業(yè)上生產(chǎn)鋰的唯一方法是高溫電解氯化鋰-氯化鉀熔融鹽法，這種方法固定資產(chǎn)投資巨大，鋰的密度僅為0.53g/cm³，金屬易暴露表面，電解、熔煉、精煉時易造成揮發(fā)損失，收率偏低，氯鹽電解環(huán)保投資巨大，有氯氣產(chǎn)生，環(huán)保不易解決，制造成本高，電解鋰含K、Na、Mg高，分離比較困難。

另外，鋰的碳酸鹽、硝酸鹽等鋰鹽熔點低，在熱分解時呈液態(tài)，分解率低，且在工業(yè)上不易控制，過去的資料報道金屬還原中得到的金屬鋰純度不高，還原率不高，氧化物具有強腐蝕性，設備材質易損，為工業(yè)化生產(chǎn)增加了難度。

金屬鋰具有許多優(yōu)異的性質，并無可替代性，在原子能工業(yè)、熱核反應、洲際導彈、人造衛(wèi)星等諸多領域都有應用，一個核聚變反應堆中金屬鋰用量就達到500-1000噸；鋰的合金應用領域更加廣泛，鎂鋰合金是目前世界上最輕的結構材料，鋰是理想的電池材料，廣泛被應用，在高科技領域、國防、航天航空等諸多領域都有不可替代的作用；因此，降低鋰的生產(chǎn)成本，擴大生產(chǎn)就變得很有必要。

發(fā)明內容

本發(fā)明根據(jù)以上技術問題，提供一種用真空熱還原法制備高純度金屬鋰的新方法。該方法所采用的原料來源廣泛，價格低，得到的還原物氣相便于提純。用真空熱還原法制備高純度金屬鋰，固定資產(chǎn)投資少、收率高、制造成本低，可連續(xù)化自動化生產(chǎn)出高純度的金屬鋰。

為了實現(xiàn)以上發(fā)明目的，本發(fā)明的具體技術方案如下：

一種用真空熱還原法制備高純度金屬鋰的方法，其包括以下步驟：

1)將含鋰的原料、阻熔劑和催化劑按比例混合后壓力制團；制團后的混合物放置在工業(yè)管式爐內進行熱分解，催化劑升華冷凝后再利用，氧化鋰與阻熔劑生成不飽和的復合氧化物。

作為優(yōu)選，所述的工業(yè)管式爐為帶有氣相沉積氮碳化合物坩堝的工業(yè)管式爐。