[發明專利]中空結構的高比表面積的纖維狀鈣鈦礦氧化物合成方法

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• 申請號: 202010002971.5
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111172626A
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 卜云飛;李峰;卜加俊
• 申請（專利權）人: 南京二向箔新材料科技有限公司
• 主分類號: D01F9/10
• 分類號: D01F9/10;D01F1/08;D01D5/24;D01D1/02;D06C7/00
• 代理公司: 南京源古知識產權代理事務所(普通合伙) 32300
• 代理人: 馬曉輝

本發明公開了一種中空結構的高比表面積的纖維狀鈣鈦礦氧化物合成方法,包括步驟一：紡絲前的驅液配置；步驟二：采用雙軸紡絲技術并注射紡絲前驅液；步驟三：煅燒并獲得中空的納米纖維，本發明的有益效果是：可以顯著的提升該系列鈣鈦礦氧化物納米纖維的比表面積，同時較大長徑比的纖維形貌更有利于電子和離子的傳輸。

技術領域

本發明涉及鈣鈦礦氧化物材料制備領域，具體為中空結構的高比表面積的纖維狀鈣鈦礦氧化物合成方法。

背景技術

鈣鈦礦型氧化物（ABO3）由于其獨特的物理化學性質而引起了極大的關注，被廣泛應用于氣體傳感器，尾氣催化劑，電池，電子和磁性材料等。大孔-介孔鈣鈦礦材料擁有兩種類型孔結構，此外還包括同級的不同尺度孔結構，結合了不同的孔隙結構，不僅具有單級孔材料的優異性能，而且具有大的比表面積、發達的多級孔隙結構以及多級孔協同作用，使其傳輸效率高、滲透性能好、催化性能好，從而在各應用領域上具有優于其它單一孔隙結構鈣鈦礦材料的特性。

鈣鈦礦氧化物較高的成相溫度（800-1000攝氏度）造成了該類材料具有較小的比表面積，從而影響了它在催化反應中的催化效率。采用靜電紡絲法可以得到具有各種孔徑的纖維結構，然而，纖維之間的微米級的大孔占據了大部分。因為纖維本身多為實心結構，因此尺度更小的微孔和介孔的含量很低。

發明內容

本發明的目的在于提供中空結構的高比表面積的纖維狀鈣鈦礦氧化物合成方法，以解決上述背景技術中提出的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：中空結構的高比表面積的纖維狀鈣鈦礦氧化物合成方法,包括以下步驟：

步驟一：紡絲前的驅液配置；

步驟二：采用雙軸紡絲技術并注射紡絲前驅液；

步驟三：煅燒并獲得中空的納米纖維。

優選的，所述步驟一的紡絲前驅液的配置過程具體如下：

首先準備溶劑DMF10ml并將其融入相應的硝酸鹽中；

待溶劑完全溶解后加入聚丙烯腈1g，將溶解后的溶液放入燒杯然后將其放置在60℃的水中靜置兩個小時；

最后加入與聚丙烯腈質量比為2：1的泊洛沙姆（Ｆ１２７）,待溶解后得到紡絲前的驅液。

優選的，所述步驟二具體操作流程如下；

采用內外套管的形式，其中內注射管內注射石蠟油，外注射管內注射步驟一中制得的紡絲前驅液；

在15kV的高壓條件下作用下形成絲，并噴射到滾軸收集器上。

優選的，所述步驟三的具體鍛造方法如下：

在紡絲前驅液注射完成后，將滾軸收集器上的大量紡絲構成的膜撕下，并置入80℃的烘箱干燥12個小時；

然后放置在馬弗爐鍛造，并不斷提高爐內溫度，所述升溫率為1.0℃/min；

當爐內溫度上升至400℃時，停止升溫并恒溫保持2個小時，接著以2℃/min升溫至700℃后，保持2小時，最后以5℃/min的速率降至室溫度得到中空納米纖維。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：

1、在最初的紡絲前驅體溶液（注射器中液體）配置過程中加入了與ＰＡＮ質量比2:1的F127作為造孔劑，它的存在可以顯著的提升該系列鈣鈦礦氧化物納米纖維的比表面積（普通顆粒為1.73 m2/g, 調節后的納米纖維可達到21.6 m2/g）；