[發明專利]一種催化劑及其該催化劑的應用、制備、性能測試方法

有效

• 申請號: 202010002928.9
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111135828B
• 公開（公告）日: 2022-10-25
• 發明（設計）人: 方文浩;陸耀威
• 申請（專利權）人: 云南大學
• 主分類號: B01J23/656
• 分類號: B01J23/656;C07D307/33;G01N30/02
• 代理公司: 成都市鼎宏恒業知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 51248
• 代理人: 謝敏

1.一種將乙酰丙酸催化加氫制備γ-戊內酯的應用，其特征在于，采用的催化劑為錫錳復合氧化物負載納米鉑催化劑，具體為Pt/Sn_xMn₁O_y催化劑；所述的Pt/Sn_xMn₁O_y催化劑為Pt/Sn_0.8Mn₁O_y催化劑；所述的Pt/Sn_0.8Mn₁O_y催化劑為使用硼氫化鈉還原處理后的催化劑；

該催化劑的制備方法包括如下步驟：

S1.將SnCl₂·2H₂O和Mn(NO₃)₂·4H₂O溶解于甲醇中，攪拌成均勻溶液；

S2.向S1中的均勻溶液中加入三乙胺均勻沉淀并加入去離子水，然后對懸濁液進行控溫并老化處理；

S3.將老化后的懸濁液進行抽濾，洗滌得到中性濾餅后干燥處理；

S4.將S3中的濾餅研磨，進行焙燒處理，待降室溫后制得Sn_xMn₁O_y載體；

S5.在避光條件下，將六氯鉑酸溶液逐滴加入到聚乙烯吡咯烷酮水溶液中，并劇烈攪拌；

S6.將S4中制得的Sn_xMn₁O_y載體加入到S5中的混合溶液中，并立即逐滴加入硼氫化鈉溶液，滴加結束后進行攪拌，并對溶液進行抽濾、洗滌，將濾餅在高溫下放置；取出固體粉末，在避光干燥條件下儲存，制得Pt/Sn_xMn₁O_y催化劑。

2.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，在所述的S2步驟中，向S1中的均勻溶液中逐滴加入三乙胺至溶液pH=9，并加入去離子水，將懸濁液溫度控制在55-75℃，并老化至少12 h。

3.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，在所述的S3中，將老化后的懸濁液傾倒在砂芯漏斗中，抽濾，用去離子水洗滌至溶液pH=7，洗滌完畢后，將濾餅在100-120℃下干燥8-14 h；在所述的S6中，抽濾時使用70-90℃的去離子水洗滌濾餅，洗滌完畢后，所得濾餅于70-90℃放置10-14 h。

4.根據權利要求1所述的應用，其特征在于，在所述的S4中，將S4中的濾餅研磨成粉末，然后在馬弗爐中400℃下焙燒4 h，此時升溫速率為2℃/min。

5.如權利要求1所述的應用中的催化劑性能測試方法，其特征在于，該測試方法包括如下步驟：

步驟一、在間歇式高壓反應釜的聚四氟乙烯內襯中，依次加入S6所制得的錫錳復合氧化物負載納米鉑催化劑，磁子，乙酰丙酸和二惡烷；

步驟二、將反應釜安裝好后，用氬氣吹掃三次后，抽取真空，再將其與氫氣鋼瓶連接，通入氫氣進行吹掃三次，再升高氫氣壓力使釜內壓力保持在1.6-2.4 MPa；

步驟三、將反應釜放入預先設定好的穩定溫度的油浴鍋中，同時開啟磁力攪拌；

步驟四、待釜內溫度達到120℃時開始計時，反應持續4-8h后取出反應釜，使用冰水浴冷卻后釋放釜內氣體，用注射器吸取釜內的反應液并用微米濾頭過濾，濾液經稀釋后使用氣相色譜儀定量分析。

6.根據權利要求5所述的性能測試方法，其特征在于，該性能測試方法包括以下參數：氫氣壓力：2MPa；反應溫度：120℃；反應時間：6 h；溶劑：10 mL二惡烷。