[發明專利]一種α,α-二甲基芐醇氫解催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202010002430.2
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN113058585B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 詹吉山;沙宇;李作金;燕宸;于海波;孫康;初乃波;黎源;張昊
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: B01J23/20
• 分類號: B01J23/20;B01J23/889;B01J37/34;C07C1/20;C07C15/085;C02F1/30;C02F101/34
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1.一種α,α-二甲基芐醇氫解制備異丙苯的催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包含如下步驟：

1)將五氯化鈮溶解于異丙醇體系中并加入到異丙醇鋁中，異丙醇脫水產生水及丙烯，水使五氯化鈮及異丙醇鋁雙水解，得到Nb-Al化合物；

2)分解上述反應體系中及水解后的異丙醇，除去反應體系中生成的丙烯，水相處理后焙燒生成AlNbO₄，得到載體a；

3)將銅鹽及錳鹽與沉淀劑加入到反應器中，經沉淀和老化得到前驅體b；

4)將載體a加入到前驅體b中，得到前驅體c；

5)前驅體c中加入助劑及粘結劑加工成型，干燥、焙燒后得到目標催化劑；

其中，步驟1)采用等離子體發生器使異丙醇脫水；

其中，步驟2)采用等離子體發生器分解異丙醇。

2.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟1)所述五氯化鈮及異丙醇雙水解發生在丙烯及水兩相的相界面；

和/或，所述雙水解過程的溫度為20-60℃，水解時間為0.5-2h；

和/或，所述等離子體發生器為高頻等離子體發生器；

和/或，所述等離子體發生器的射頻控制在12-15MHz，放電參數為電壓100V，陽流(100±10)mA，柵流(50±10)mA、處理真空度2-200Pa。

3.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟2)在沉淀完成后開始分解異丙醇；

和/或，步驟2)通過閃蒸裝置除去反應體系中生成的丙烯；

和/或，步驟2)焙燒溫度為800-1100℃；

和/或，步驟2)所述等離子體發生器同步驟1)；

和/或，步驟2)離子體發生器工藝控制條件同步驟1)。

4.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟3)所述銅鹽選自硝酸銅、醋酸銅、硫酸銅和氯化銅中的一種或多種；

和/或，步驟3)所述錳鹽選自硝酸錳、醋酸猛、硫酸錳和氯化錳中的一種或多種；

和/或，步驟3)所述沉淀劑為堿性沉淀劑；

和/或，步驟3)加入原料前先在反應器中加入水；

和/或，步驟3)沉淀過程溫度控制在55-75℃，時間控制在1-3h，pH控制在6.5-8.0；

和/或，步驟3)老化過程溫度控制為60-80℃，老化時間1-3h。

5.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟3)所述沉淀劑為碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸氫銨和氨水中的一種或多種。

6.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟4)將載體a先加入水中混合均勻，在前驅體b沉淀完畢、老化之前將載體a加入到前驅體b中；

和/或，步驟4)載體a與前驅體b混合后的漿液經過洗滌、干燥、焙燒后得到前驅體c；

和/或，步驟4)干燥溫度為80-120℃，干燥時間為1-6h；

和/或，步驟4)焙燒溫度為350-550℃，焙燒時間為2-6h。

7.根據權利要求1所述的催化劑制備方法，其特征在于，步驟5)先將前驅體c篩分后再加入助劑及粘結劑；

和/或，步驟5)經擠條成形、干燥及焙燒后得到催化劑；

和/或，步驟5)所述干燥溫度為80-120℃，干燥時間為1-6h；

和/或，步驟5)所述焙燒溫度為550-850℃，焙燒時間為2-6h。

8.一種權利要求1-7中任一項所述催化劑制備方法制備的催化劑。

9.根據權利要求8所述的催化劑，其特征在于，以催化劑總重量計，所述催化劑的化學組成為：

a)CuO含量30％-60％，

b)MnOx含量2％-10％，

c)助劑含量1％-10％，

d)NbOx含量5％-20％，

e)Al₂O₃含量30％-60％。