[發明專利]抗濕性能優異的冷芯盒樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 202010001048.X
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN111117150B
• 公開（公告）日: 2023-04-07
• 發明（設計）人: 熊高虎;肖毅;茍鵬飛;張麗;張林
• 申請（專利權）人: 四川東樹新材料有限公司
• 主分類號: C08L61/08
• 分類號: C08L61/08;C08K13/02;C08K3/38;C08K3/24;C08K5/12;C08K5/11;C08G8/10;B22C7/06;B22C1/22
• 代理公司: 成都希盛知識產權代理有限公司 51226
• 代理人: 廖文麗;柯海軍

本發明涉及一種冷芯盒樹脂及其制備方法，屬于材料技術領域。所述冷芯盒樹脂的組分I制備方法如下：將多聚甲醛、苯酚、弱酸鋅混合均勻，以0.8～1.5℃/分鐘升溫至90～108℃反應20～60分鐘，升溫至100～115℃反應至折光率1.5500～1.5600，分流反應60～80分鐘；120～125℃反應至折光率1.5900～1.6000，真空脫水，折光率達到1.6100～1.6200，加入改性劑80～85℃反應20～60分鐘；加混合二元酯、鄰苯二甲酸二辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、高沸點芳烴、抗濕劑、氫氟酸、A1160硅烷混合得組分I；其中，所述抗濕劑為硼酸和鉬酸中的至少一種。本發明的冷芯盒樹脂抗濕性好。

技術領域

本發明涉及一種冷芯盒樹脂及其制備方法，屬于材料技術領域。

背景技術

三乙胺冷芯盒樹脂工藝具有尺寸精準，造型高效快速等突出優點，在汽車發動機缸體以及航空航天鑄件等精密鑄造領域應用廣泛。三乙胺冷芯盒樹脂通常分為三個組分，組分I為苯醚型酚醛樹脂、高沸點溶劑油等，組分II通常由聚異氰酸酯以及非極性的芳烴溶劑和緩釋劑等，組分III通常是三乙胺或卞胺等堿性催化劑。組分II中含有大量異氰酸酯，異氰酸根十分活潑，除了能與組分I中的酚醛樹脂的羥基反應外，還極容易與空氣中的二氧化碳和水分接觸發生反應，這就導致了砂芯在存放過程中強度大幅度衰減，造成了砂芯報廢，給生產帶來大量損失。

申請號為2009100293800的專利申請公開了一種采用乙二醇改性組分I的冷芯盒樹脂，該發明主要提高了樹脂的熱分解性能，解決了樹脂低溫澆鑄時難以潰散的問題，但未解決樹脂的抗濕性能。

申請號為2017103778649的專利申請公開了一種改善抗濕性冷芯盒樹脂的研究方法，其主要是在酚醛樹脂合成過程中加入了環氧氯丙烷，通過改性制備得到環氧改性的酚醛樹脂，進而達到提高樹脂抗濕性的目的。該方法制備過程相對繁瑣，僅以時間判斷終點，難以有效準確控制反應聚合度，且環氧氯丙烷價格高昂，專利中也未對改性前后抗濕性能提高給出有力數據。

申請號為201710196804.7的專利公開了一種桐油改性冷芯盒樹脂組分I的方法，主要明通過桐油與苯酚在酸性條件下發生陽離子烷基化反應，然后改性酚與甲醛反應生成桐油改性酚醛樹脂，得到高溫性能好，抗濕性能好的冷芯盒樹脂。其專利中未對產品的具體性能進行公開，也未給出抗濕性能改善的有力數據。

韓文,何龍,朱勁松.高抗濕型三乙胺冷芯盒樹脂的工藝研究[J].中國鑄造裝備與技術,2014(5):46-48.報道的提高冷芯盒樹脂抗濕性能，主要采用的是三氯氧磷等對組分II進行改性阻聚，但其測試抗濕強度是在相對濕度80％環境下測試的，其抗濕性能也低于本發明的技術方案。

目前國內對冷芯盒樹脂研究報道較多，但是對改善和提高樹脂抗濕性能研究不多，因此研制出抗濕性能優異的冷芯盒樹脂是一項十分迫切的工作。

發明內容

本發明要解決的第一個問題是提供一種冷芯盒樹脂。

為解決本發明的第一個技術問題，所述冷芯盒樹脂的組分I采用以下方法制備得到：

a.將多聚甲醛、苯酚、弱酸鋅混合均勻，并控制升溫速率為0.8～1.5℃/min升溫至90～108℃，保溫反應20～60分鐘；

b.繼續升溫至100～115℃，保溫反應，當折光率到達1.5500～1.5600之間，停止反應；

c.啟動分流反應，分流反應的時間60～80min；

d.當溫度達到120～125℃時，繼續保溫反應至折光率達到1.5900～1.6000時，停止反應；

e.開始真空脫水，當折光率達到1.6100～1.6200時，停止脫水；

f.脫水完畢加入改性劑80～85℃保溫反應20～60min；