[發(fā)明專利]一種測試純鈦表觀氫擴散系數的裝置及測量方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202010000611.1
• 申請日: 2020-01-02
• 公開（公告）號: CN113063699A
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發(fā)明（設計）人: 張琦超;黃彥良;楊丹;許勇;路東柱
• 申請（專利權）人: 中國科學院海洋研究所
• 主分類號: G01N13/00
• 分類號: G01N13/00;G01N27/28
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 李穎

1.一種測試純鈦表觀氫擴散系數的裝置，其特征在于：包括第一電解池(1)、第二電解池(6)以及第三電解池(12)，第一電解池(1)與第二電解池(6)之間以硅膠墊圈(4)進行密封，硅膠墊圈(4)之間設有質子交換膜(5)，第一電解池(1)上開有第一孔(2)，第一輔助電極(3)通過第一孔(2)插入第一電解池(1)的溶液中，第二電解池(6)上開有第二孔(8)，溫度計(7)通過第二孔(8)插入溶液中，第二電解池(6)與第三電解池(12)之間同樣以硅膠墊圈(4)進行密封，硅膠墊圈(4)之間設有待測雙面工作電極鈦箔(9)，第三電解池(12)上開有第三孔(11)和第四孔(14)，參比電極(10)和第二輔助電極(13)分別通過第三孔(11)和第四孔(14)插入第三電解池(12)溶液中，通過緊固長螺栓(16)上的螺母(15)將整個三電解池裝置連接固定。

2.按權利要求1所述的低溫下測試純鈦表觀氫擴散系數的三電解池裝置，其特征在于：第一電解池(1)與第二電解池(6)中的溶液相同并通過質子交換膜(5)相連接。

3.按權利要求1所述的低溫下測試純鈦表觀氫擴散系數的三電解池裝置，其特征在于：第一輔助電極(3)與待測雙面工作電極鈦箔(9)不在同一個電解池中。

4.一種利用權利要求1-3任一項所述的裝置測試純鈦表觀氫擴散系數的方法，其特征在于：

按上述裝置，將待測雙面工作電極鈦箔(9)安裝到第二電解池(6)與第三電解池(12)的中間，向第三電解池(12)內加入擴氫溶液，向第一電解池(1)與第二電解池(6)中加入充氫溶液，控制溶液溫度為25～100℃,使用恒電流儀進行充氫；通過計算機采集記錄氫滲透電流密度隨時間變化數據，進而獲知t_b，再經計算公式得出表觀氫擴散系數D_α；

表觀氫擴散系數D_α計算公式如下：

其中L為待測雙面工作電極鈦箔(9)厚度，t_b為穿透時間。

5.按權利要求4所述的方法，其特征在于，所述穿透時間t_b是通過記錄氫滲透電流密度隨時間變化數據中氫滲透電流密度穩(wěn)定平臺期與突升期切線交點所對應的時間。

6.按權利要求4所述的方法，其特征在于：

將待測雙面工作電極鈦箔(9)安裝到第二電解池(6)與第三電解池(12)的中間，第一輔助電極(3)和待測雙面工作電極鈦箔(9)與恒電流儀相連組成充氫系統(tǒng)；第二輔助電極(13)、參比電極(10)與待測雙面工作電極鈦箔(9)與恒電位儀相連接構成滲氫系統(tǒng)，電位設置為0mV(vs SCE)；向第三電解池(12)內加入擴氫溶液，向第一電解池(1)與第二電解池(6)中加入充氫溶液，控制溶液溫度為25～100℃,當第三電解池(12)側的背景電流密度小于100nA/cm²后，通過恒電流儀施加1mA/cm²的電流進行充氫；通過計算機采集記錄氫滲透電流密度隨時間變化數據，進而獲知t_b，再經計算公式得出表觀氫擴散系數D_α。

7.按權利要求4所述的方法，其特征在于：

所述待測雙面工作電極鈦箔(9)制備方法為，將待測純鈦材料加工制成直徑為20mm，厚度為0.01～0.1mm的b形薄片試樣，試樣在酒精中采用超聲波清洗干凈后用冷風吹干制成待測雙面工作電極鈦箔(9)。