[發明專利]一種五氧化二銻晶體阻燃劑的制備方法

在審

• 申請號: 202010000444.0
• 申請日: 2020-01-06
• 公開（公告）號: CN111153435A
• 公開（公告）日: 2020-05-15
• 發明（設計）人: 于淮旭
• 申請（專利權）人: 于淮旭
• 主分類號: C01G30/00
• 分類號: C01G30/00;C08K3/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

隨著阻燃技術的不斷發展，三氧化二銻作為阻燃協效劑廣泛應用，但三氧化二銻單獨使用時阻燃效果差，只能與鹵素類化合物一同使用才能起到協同效應，此外高質量的三氧化二銻價格比較昂貴，即使是高質量的三氧化二銻中也會有一部分三氧化二砷存在，由于三氧化二砷的毒性比較大，在生產、使用的過程中，埋下了危害身體健康的隱患。本發明的目的在于制備一種五氧化二銻晶體阻燃劑代替三氧化二銻，本發明制備出的五氧化二銻晶體帶有結晶水(約四個結晶水)，單獨使用用量少、阻燃效果好，毒性小(三氧化二銻中的三氧化二砷被氧化為五氧化二砷)、成本低、生產使用過程安全環保，適合大規模工業生產。

技術領域

本發明屬于阻燃劑技術領域,尤其涉及一種五氧化二銻晶體阻燃劑的制備方法。

背景技術

隨著阻燃技術的不斷發展，阻燃材料已經成為了一個新的研究方向，傳統的三氧化二銻產品作為阻燃協效劑在環氧樹脂、聚氨酯、聚苯乙烯、聚氯乙稀、聚酯、橡膠、塑料、等行業中廣泛應用。三氧化二銻單獨使用時阻燃效果差，只能與鹵素類化合物一同使用才能起到協同效應，這是因為三氧化二銻會與鹵素類化合物反應，生成難燃的銻鹵化物，從而達到良好的阻燃效果。

三氧化二銻本身不含結晶水，不能通過釋放結晶水起到阻燃作用。在一些生產廠家的阻燃配方中，三氧化二銻可以與含有結晶水的化合物(如氫氧化鋁、氫氧化鎂、硼酸鋅等)共同使用，在產品中起到更好的阻燃效果。但高質量的三氧化二銻價格比較昂貴，使生產成本高，而且單獨使用阻燃效果不理想。即使是高質量的三氧化二銻中也會有部分三氧化二砷存在，由于三氧化二砷的毒性比較大，在生產、使用的過程中，埋下了危害身體健康的隱患。尋找能夠替代三氧化二銻的阻燃產品是阻燃技術材料的研究方向。

發明內容

針對上述問題，本發明的目的在于提供一種五氧化二銻晶體阻燃劑的制備方法，本發明制備出的五氧化二銻晶體帶有結晶水(約四個結晶水)，單獨使用用量少(替代三氧化二銻的同時還可以降低配方中帶有結晶水化合物的部分用量)，阻燃效果好，毒性小(三氧化二銻中的三氧化二砷被氧化為五氧化二砷)、成本低、生產使用過程安全環保，適合大規模工業生產。

本發明提供了一種五氧化二銻晶體阻燃劑的制備方法，其具體步驟如下:

1)將水，穩定劑，三氧化二銻依次加入帶有回流攪拌裝置的反應容器中，經過攪拌、加熱得到混合液；各原料的質量比為水:穩定劑：三氧化二銻＝2-3.5：0.1-1.8：0.6-2.5。

2)向步驟1)所得混合液以0.02-0.15ML/s的速度滴加雙氧水，得到五氧化二銻水溶膠；所用雙氧水濃度一般為25％-32％。

3)將步驟2)中所得混合物在80-120℃在反應容器保溫反應兩小時，然后在80-120℃趁熱放料，并密封在容器中，直到變成五氧化二銻凝膠。

4)將五氧化二銻凝膠在干燥設備中于90-120℃干燥成晶體。

5)將所得晶體粉末研磨成粉末，可以得到五氧化二銻晶體阻燃劑。

步驟1)所述的穩定劑優選為有機胺與磷酸鹽或磷酸的混合物，還可以選用脂肪醇胺的磷酸鹽，其中有機胺與磷酸或磷酸鹽的質量比為1.5-2.5：0.1-1.8；

所述的有機胺優選為甲酰胺或乙酰胺或N，N-二甲基乙胺或乙二胺或乙醇胺或二乙醇胺或三乙醇胺或甲氧基乙醇胺或N-甲基二乙醇胺或苯胺或其任意組合。

所述的磷酸鹽或磷酸的種類包括磷酸一氫銨或磷酸二氫銨或磷酸銨或磷酸一氫鈉或磷酸二氫鈉或磷酸鈉或磷酸或磷酸一氫鉀或磷酸二氫鉀或磷酸或其任意組合；

所述的脂肪醇胺的磷酸鹽包括或甲酰胺磷酸鹽或乙酰胺磷酸鹽或N，N-二甲基乙胺磷酸鹽或乙二胺磷酸鹽或甲氧基乙醇胺磷酸鹽或N-甲基二乙醇胺磷酸鹽或苯胺磷酸鹽或乙醇胺磷酸鹽或二乙醇胺磷酸鹽或三乙醇胺磷酸鹽或其任意組合；