[發(fā)明專利]細分的顆粒穩(wěn)定的水性皮克林乳液和由其制備的顆粒

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201980103112.0
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN114846115A
• 公開（公告）日: 2022-08-02
• 發(fā)明（設計）人: S·克內(nèi)爾
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C09K23/54
• 分類號: C09K23/54;C09K23/00
• 代理公司: 永新專利商標代理有限公司 72002
• 代理人: 過曉東

本發(fā)明涉及一種通過以下方式制備適于加聚、縮聚或鏈聚合并選自硅氧烷和硅烷的材料(S)的顆粒穩(wěn)定的水性皮克林乳液(E)的方法，在該方法中混合水相(W)、適于加聚、縮聚或鏈聚合并選自硅氧烷和硅烷的材料(S)，和顆粒狀固體(F)，形成平均直徑d₅₀為至多9μm并包含所述材料(S)和所述顆粒狀固體(F)的液滴，條件是：在顆粒穩(wěn)定的皮克林乳液中質(zhì)量比Q1＝m(F)/m(S)*100是從3到25的任意數(shù)值，質(zhì)量比Q2＝m(S)/(m(S)+m(W))*100是從50到75的任意數(shù)值，并且Q1和Q2之間的關系是Q2＝?(1.56*Q1)+Q3，其中Q3是介于77.0和89.0之間的數(shù)值。本發(fā)明還涉及生產(chǎn)顆粒(P)的方法，并涉及縮合交聯(lián)或聚合交聯(lián)的顆粒(P)。

本發(fā)明涉及一種適于加聚、縮聚或鏈聚合的材料的顆粒穩(wěn)定的水性皮克林乳液、生產(chǎn)所述乳液的方法、由該皮克林乳液生產(chǎn)顆粒的方法，以及顆粒。

WO2017142068A1公開了反應性加成交聯(lián)硅氧烷的細分的二氧化硅穩(wěn)定的乳液，缺點是使用非常大量的二氧化硅。硅酮彈性體顆粒的核通過加聚反應形成。

WO2007113095也描述了通過二氧化硅穩(wěn)定的乳液生產(chǎn)硅酮顆粒。其教導了可以通過乳化技術(換言之，例如，通過變量諸如引入的剪切能、分散的硅-有機相的體積分數(shù)、穩(wěn)定化的細分金屬氧化物顆粒的量、連續(xù)水相的 pH及其離子強度、粘度、計量添加順序、計量添加速率)，或通過反應方案 (換言之，例如，通過反應溫度、反應時間、所用原材料的濃度)來控制顆粒的尺寸。任選使用的水解和縮合催化劑的選擇和用量同樣影響粒度。

WO2007113095另外教導了當使用允許產(chǎn)生相對小的液滴的乳化技術時，該方法產(chǎn)生小的表面結構化顆粒。為此目的，例如可以使用不同的剪切能或選擇不同的兩親顆粒以穩(wěn)定水中的可冷凝液體或制劑。

本發(fā)明的主題是一種通過以下方式制備適于加聚、縮聚或鏈聚合并選自硅氧烷和硅烷的材料(S)的顆粒穩(wěn)定的水性皮克林乳液(E)的方法：

通過混合水相(W)、

適于加聚、縮聚或鏈聚合并選自硅氧烷和硅烷的材料(S)，和

顆粒狀固體(F)，

形成平均直徑d₅₀為至多9μm并包含材料(S)和顆粒狀固體(F)的液滴，

條件是：在顆粒穩(wěn)定的皮克林乳液中

質(zhì)量比Q1＝m(F)/m(S)*100是從3到25的任意數(shù)值，

質(zhì)量比Q2＝m(S)/(m(S)+m(W))*100是從50到75的任意數(shù)值，并且

Q1和Q2之間的關系是

Q2＝-(1.56*Q1)+Q3，其中

Q3是介于77.0和89.0之間的數(shù)值。

出人意料地發(fā)現(xiàn)，當觀察到上述質(zhì)量比時，形成了細分的顆粒穩(wěn)定的水性皮克林乳液(E)。這種細分的乳液(E)只能另外使用有機乳化劑才能獲得，所述有機乳化劑會通過粘附到液滴上而造成破壞。

平均直徑d₅₀小于9μm的液滴尺寸在本發(fā)明的方法中很大程度上獨立于混合方法和混合能。這使得本發(fā)明的方法基本上更加穩(wěn)健并且允許批量大小或混合方法(諸如操作放大)的變化，而不需要昂貴且不方便的配方或方法調(diào)整。

相對于現(xiàn)有技術的不符合本發(fā)明的粗顆粒狀狀乳液，皮克林乳液(E)具有的優(yōu)點是它們表現(xiàn)出改善的分離穩(wěn)定性，這意味著它們大程度上對分散相的乳油化或沉降很是穩(wěn)定的。

皮克林乳液E優(yōu)選表現(xiàn)出在室溫下儲存21天內(nèi)沒有明顯分離。

皮克林乳液(E)的另一個優(yōu)點是它們具有低剪切粘度，因此易于應用。此外，本發(fā)明的水性乳液具有的優(yōu)點是在室溫下的密閉系統(tǒng)中，它們具有至少15個月的高儲存穩(wěn)定性。