[發明專利]甲基甘氨酸N,N-二乙酸的易碎相組合物

在審

• 申請號: 201980091216.4
• 申請日: 2019-12-17
• 公開（公告）號: CN113382980A
• 公開（公告）日: 2021-09-10
• 發明（設計）人: E·朔馬克;P·J·C·海倫凡;M·厄斯;M·伊普瑪;S·R·G·烏登霍溫;R·G·多彭
• 申請（專利權）人: 諾力昂化學品國際有限公司
• 主分類號: C07C227/40
• 分類號: C07C227/40;C07C229/24
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 肖威;劉金輝

本發明涉及一種易碎相組合物，其基于該組合物的總重量包含：(i)70?87重量％的有機化合物及其鹽，其中基于總的有機化合物及其鹽，包含85?100重量％的MGDA?Na₃，其中至少60重量％的MGDA?Na₃是結晶的，和(ii)13?30重量％的水。此外，本發明還涉及一種制備上述組合物的方法和一種通過干燥上述組合物制備MGDA?Na₃晶體的方法。

本發明涉及一種MGDA-Na₃(甲基甘氨酸N,N-二乙酸的三鈉鹽)的易碎相組合物，一種制備該易碎相組合物的方法和一種其中將該易碎相組合物干燥以得到結晶MGDA-Na₃產物的方法。

MGDA-Na₃(甲基甘氨酸-N,N-二乙酸的三鈉鹽)是已知的具有良好生物降解性的螯合劑，并且用于若干應用中。這些應用中的許多涉及使用固體、優選顆粒狀MGDA-Na₃。例如，當配制固體洗滌劑組合物如粉末或片狀餐具洗滌配制劑時，重要的是MGDA-Na₃組分以干燥和固體形式提供。

MGDA-Na₃固體的制備并不總是簡單的。類似地，存儲MGDA-Na₃固體也具有其挑戰性。如果固體MGDA-Na₃主要是無定形的，則其將是相當吸濕的，因此在潮濕條件下儲存敏感，在這種情況下該材料吸收水，產生粘性材料，這使得該固體不太適合用于固體配制劑中，因為這些固體將迅速喪失其自由流動性能。

發現當MGDA-Na₃(主要)以結晶形式存在時，固體MGDA-Na₃的吸濕性較低。當以晶體而不是無定形固體形式分離時，MGDA的自由流動性能也得以改善。本領域已知一些品種的結晶MGDA-Na₃(甲基甘氨酸-N,N-二乙酸的三鈉鹽)，其可通過XRD分析識別，產生不同的特征衍射圖譜。

目前已知MGDA-Na₃的三種晶型。

WO2012/168739公開了一種從漿料開始噴霧干燥MGDA-Na₃、接著附聚所得固體且隨后粉碎所得附聚物的方法。該文獻指出，使用該方法，獲得了比不太期望的一水合物更多的結晶二水合物。該文獻中的二水合物晶體稱為晶型I，所謂的一水合物晶體稱為晶型II。

WO2019/007944公開了第三種晶型，稱為晶型III。

晶型I、II和III可由下表1中給出的衍射圖譜定義。

表1 I、II和晶型III的衍射圖譜

在WO2012/168739中，顯示了對于許多應用，晶體I型是優選的品種，因為其比晶體II型的吸濕性小。含有高度晶型I的粉末或顆粒在高濕度條件下儲存時保持其較好的自由流動特性，而僅含有或主要含有晶型II品種的產物在這些條件下不能達到要求。

然而，制備結晶MGDA-Na₃的方法不能導致產物的高產率或良好質量和/或涉及相當多的步驟、高能量消耗和/或廢物流。