[發明專利]含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法、含有微細纖維素纖維的干燥固體物質、微細纖維素纖維再分散液

在審

• 申請號: 201980071059.0
• 申請日: 2019-12-13
• 公開（公告）號: CN112930364A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 日淺祥
• 申請（專利權）人: 丸住制紙株式會社
• 主分類號: C08J3/16
• 分類號: C08J3/16;C08B5/00
• 代理公司: 北京匯思誠業知識產權代理有限公司 11444
• 代理人: 龔敏;王剛

本發明提供一種相對于水等溶劑的再分散性優異的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質及簡易的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法。另外，本發明的課題在于，提供一種透明性、粘度特性優異的微細纖維素纖維再分散液。本發明的一個方式的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質含有基于磺基的硫導入量為0.5mmol/g以上的微細纖維素纖維。并且，本發明的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法包括在低壓條件下以較低溫度的狀態進行干燥的工序。本發明的微細纖維素纖維再分散液包含上述微細纖維素纖維再分散液和水，從透明性、粘度特性、沉淀特性的觀點來看，再分散性優異。

技術領域

本發明涉及一種相對于水的再分散性優異的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法、含有微細纖維素纖維的干燥固體物質以及微細纖維素纖維再分散液。

背景技術

纖維素納米纖維(CNF)是對源自植物的纖維素進行了納米化處理(機械解纖或TEMPO催化劑氧化等)的纖維寬度為納米級、纖維長度為幾百nm的微小纖維。因為CNF具有輕量、高彈性、高強度、低線熱膨張性，所以不僅在工業領域，在食品領域或醫療領域等各種領域也期待使用含有CNF的復合材料。

CNF因為通常由水分散狀態的源自植物的纖維素(紙漿等)制造，所以在水分散狀態下獲得。該水分散體為了確保分散穩定性而相對于CNF包含幾倍～幾百倍的重量的水，存在隨著輸送時的能量或保存空間的增大而成本增大、CNF的使用用途受限等各種問題。

因此，期望實施使CNF干燥或高濃度凝聚等處理，但在干燥或濃縮等的過程中，由于氫鍵而CNF彼此牢固地結合，難以恢復到原來的CNF水分散狀態(以后，也記載為“再分散”)并發揮上述CNF原本的特性(以后，將該特性記載為“再分散性”)。作為嘗試解決這樣的問題的專利文獻，有如下專利。

在專利文獻1中公開了一種在使對進行了化學改性的纖維素纖維進行解纖而獲得的纖維素納米纖維干燥固體物質再分散時用熱水處理的方法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2017－2136號公報

發明內容

發明所要解決的問題

然而，在專利文獻1的技術中，存在需要使用熱水引起的能量成本或工序的多階段化這樣的問題。而且，在專利文獻1中未記載導入了磺基的微細纖維素纖維。

本發明的課題在于，鑒于上述情況提供一種相對于水等溶劑的再分散性優異的簡易的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法，另外提供一種透明性、粘度特性優異的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質以及微細纖維素纖維再分散液。

用于解決問題的技術方案

本發明的含有微細纖維素纖維的干燥固體物質的制造方法是制造使微細纖維素纖維干燥而成的干燥物的方法，其特征在于，依次進行如下工序：化學處理工序，其中，對紙漿進行化學處理；微細化處理工序，其中，將該化學處理工序后的紙漿微細化到1nm～1000nm的平均纖維寬度的微細纖維素纖維；干燥工序，其中，將使該微細處理工序后的微細化的微細纖維素纖維分散于水中而成的混合物干燥，使得水分率成為80％以下，所述化學處理工序依次進行如下工序：使構成所述紙漿的紙漿纖維接觸使具有磺基的氨基磺酸和尿素溶解于水中而成的反應液的接觸工序；將該接觸工序后的紙漿(其中，不包括在加入有無水氯化鈣的干燥器內進行了減壓干燥處理的絕對干燥的紙漿)供給至反應工序，在該反應工序中向構成紙漿纖維的纖維素的羥基的一部分的位置導入磺基的工序，該反應工序是對所述接觸工序后的在接觸了所述反應液的狀態下的所述紙漿纖維進行加熱使其進行反應的工序，將該反應溫度調整為100℃～180℃，將反應時間調整為1分鐘以上，在將所述混合物干燥的干燥工序中，所述干燥溫度與由所述微細纖維素纖維的磺基帶來的硫導入量的關系滿足以下的(1)～(3)中的任一條件：

(1)在硫導入量為0.5mmol/g～0.9mmol/g(除0.9mmol/g以外)的情況下，將干燥溫度設為40℃以下；