[發(fā)明專利]檸檬酸鐵水合物的制造方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201980071005.4
• 申請日: 2019-11-12
• 公開（公告）號: CN112955138B
• 公開（公告）日: 2023-08-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 宮奧隆行;齋藤康平
• 申請（專利權(quán)）人: 株式會社德山
• 主分類號: A61K31/194
• 分類號: A61K31/194;C07C51/41;C07C59/265;C07F15/02
• 代理公司: 北京林達(dá)劉知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發(fā)明提供一種易于獲得高純度的檸檬酸鐵水合物的制造方法，該檸檬酸鐵水合物具有大的BET比表面積，且降低了有機(jī)雜質(zhì)和無機(jī)雜質(zhì)。本發(fā)明包括檸檬酸鐵水合物的制造方法的技術(shù)方案，該檸檬酸鐵水合物的制造方法通過將選自由氫氧化鋰、碳酸鋰、氫氧化鎂和碳酸鎂組成的組中的至少一種堿、檸檬酸以及氯化鐵在水中混合得到混合物，將該混合物與有機(jī)溶劑混合，從而制造檸檬酸鐵水合物，其中，所述堿相對于所述氯化鐵為0.30～0.95當(dāng)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及檸檬酸鐵水合物的新制造方法。

背景技術(shù)

認(rèn)為檸檬酸鐵是含有三價的鐵的三價鐵和源自檸檬酸的分子結(jié)構(gòu)的化合物，檸檬酸鐵中的源自檸檬酸的分子結(jié)構(gòu)相對于三價鐵的摩爾比率不采用恒定值。另外，由于含有一定量的水，因此也被稱為檸檬酸鐵水合物。眾所周知，該檸檬酸鐵水合物除了試劑和食品添加劑以外，還適合用作腎衰竭患者的高磷血癥的治療藥物。已知這種藥物用途的檸檬酸鐵水合物與食品添加劑用途的檸檬酸鐵水合物相比，優(yōu)選BET比表面積大、溶解性優(yōu)異，具體而言優(yōu)選BET比表面積為16m²/g以上(參照專利文獻(xiàn)1或2)。

作為BET比表面積為16m²/g以上的檸檬酸鐵水合物的制造方法，專利文獻(xiàn)1中公開了一種方法，其使氯化鐵·六水合物與氫氧化鈉等堿反應(yīng)，得到氫氧化鐵，對所得氫氧化鐵進(jìn)行離心分離，接著，使氫氧化鐵和檸檬酸在水中反應(yīng)，得到含有檸檬酸鐵的溶液，將該溶液滴加到丙酮等水溶性有機(jī)溶劑中，使檸檬酸鐵水合物作為固體析出而制造。另外，專利文獻(xiàn)2中公開了通過將上述制造方法中添加氫氧化鈉時的溫度、時間設(shè)為規(guī)定的范圍，可以抑制所制造的檸檬酸鐵水合物中的β羥基氧化鐵的含量。需要說明的是，對比文件2中得到的氫氧化鐵通過過濾而分離。

作為其它的制造方法，專利文獻(xiàn)3中公開了下述的制造方法。將檸檬酸、氯化鐵和氫氧化鈉在水中、加熱下混合，得到含有檸檬酸鐵的溶液。將該溶液加入到甲醇等醇類中，使檸檬酸鐵水合物作為固體析出，從而制造BET比表面積為1～15m²/g的檸檬酸鐵水合物。此處，檸檬酸鈉可以代替檸檬酸和氫氧化鈉。

現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：日本專利第4964585號公報

專利文獻(xiàn)2：日本專利第5944077號公報

專利文獻(xiàn)3：國際公開第2015/110968號

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明要解決的問題

專利文獻(xiàn)1和2的制造方法雖然可以制造BET比表面積為16m²/g以上的檸檬酸鐵水合物，但氫氧化鐵和檸檬酸鐵水合物的固液分離性顯著變差，在操作性方面存在問題。進(jìn)一步地，為了去除氫氧化鐵的合成時作為副產(chǎn)物的鹽生成的氯化鈉，需要使用大量的水多次清洗氫氧化鐵，原材料的用量、操作復(fù)雜成為問題。專利文獻(xiàn)3的制造方法中，由于氫氧化鐵不在體系中析出，因此操作性比較簡單，但作為副產(chǎn)物生成的氯化鈉的除去困難，與其它制造方法相比，得到的檸檬酸鐵水合物中氯化鈉的殘留較多。進(jìn)一步地，通過專利文獻(xiàn)3所述的制造方法制造的檸檬酸鐵水合物的BET比表面積為1～15m²/g，由于不是16m²/g以上，因此存在難以用作藥物用途等的問題。即，期望一種可以通過簡單的操作，易于制造不含有氯化鈉等副產(chǎn)物的鹽等其它成分，更準(zhǔn)確而言，不含有氯化鈉等副產(chǎn)物的鹽等其它成分或含量少(下同)，且具有大的BET比表面積的高品質(zhì)的檸檬酸鐵水合物的方法。

用于解決問題的方案