[發(fā)明專利]含有N-芐基-取代的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基硅氧烷鹽酸鹽的水性、儲存穩(wěn)定的組合物、其制備方法及其用途

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201980053613.2
• 申請日: 2019-08-12
• 公開（公告）號: CN112534011B
• 公開（公告）日: 2022-04-26
• 發(fā)明（設計）人: C·瓦斯默;T·比格斯;J·阿薩爾
• 申請（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)運營有限公司
• 主分類號: C09D183/08
• 分類號: C09D183/08;C08L83/08
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 張琦璐;李唐

1.含有N-芐基-取代的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基硅氧烷鹽酸鹽的水性組合物，其中所述組合物在60℃下儲存6周后具有≤1加德納的色數(shù)、≤0.5重量%的甲醇含量和在≥40重量%至≤60重量%的水含量下≤60重量%的活性物質(zhì)含量，其中所述組合物中的組分總計100重量%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的組合物，其中所述活性物質(zhì)含有作為N-芐基-取代的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基硅氧烷異構(gòu)體混合物的N-芐基-取代的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基硅氧烷鹽酸鹽，其中N-芐基-取代的N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基硅氧烷異構(gòu)體中的至少一種符合式I

HO_(1-y)(RO)_y[(A)SiO(OH)_(1-z)(OR)_z]_x-R (I)，

其中R表示甲基或乙基，x≥1且y = 0或1且z = 0或1，條件是(y+z)≤1，并且A表示根據(jù)式II的氨基烷基基團

[-(CH₂)₃N(H_(1-a)R¹_a)(CH₂)₂(NH_[2-(b+c)]R²_b R³_c)]^.(HCl)_d (II)

其中a = 0或1且b = 0或1或c = 0或1，條件是(b+c) = 0或1或2，其中基團R¹、R²和R³表示芐基，并且d = 0或1或2或3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1和2中任一項所述的組合物，其中所述組合物在室溫下儲存穩(wěn)定至少12個月。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物，其中所述組合物在室溫下儲存穩(wěn)定至少12個月，并且具有≤1加德納的色數(shù)、≥50至≤300 mPas的在20℃下的粘度和≥2至≤4的pH。

5.用于制備根據(jù)前述權(quán)利要求中任一項所述的組合物的方法，

其在方法變體A中包括

-在步驟1中，基于進料N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷和水，在25重量%至30重量%的甲醇存在下，在室溫至60℃的底部物溫度下，用1.15至1.25 mol水/mol Si進行N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷的受控水解，

-緊接著在步驟2中，使步驟1中獲得的水解產(chǎn)物與芐基氯在58℃至60℃的底部物溫度下反應，并隨后加入濃鹽酸，和

-隨后在步驟3中，在減壓下并且在加入限定量的水的情況下，從步驟2中獲得的產(chǎn)物混合物中蒸餾除去甲醇和在蒸餾條件下同樣揮發(fā)性的任何餾分，其中同時向蒸餾底部物中加入水，直到其量使得揮發(fā)性餾分從頂部排出，

或

在方法變體B中，包括

-初始裝入含有N-(N-芐基-2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷鹽酸鹽的甲醇溶液，在室溫至60℃的溫度下，在20至40分鐘內(nèi)，在共混下，以4至2:1的N-(N-芐基-2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷鹽酸鹽與濃鹽酸的重量比加入濃鹽酸，然后在1至5分鐘內(nèi)，在共混下，以1至2 mol水/mol N-(N-芐基-2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷鹽酸鹽的量快速加入水，然后在40℃至55℃的底部物溫度和280至120毫巴的減壓下，從產(chǎn)物混合物中蒸餾除去揮發(fā)性餾分，其中同時向蒸餾底部物中加入水，直到其量使得揮發(fā)性餾分從頂部排出，

以便

在方法變體A或B中在蒸餾裝置底部獲得水性、低VOC的組合物，其具有在≥40重量%至≤60重量%的水含量下≤60重量%的活性物質(zhì)含量，和≤0.5重量%的甲醇含量，其中所述組合物中的組分總計100重量%，并且所述組合物具有≥50至≤300 mPas的在20℃下的粘度、≥2至≤4的pH和≤1加德納的色數(shù)，并且在室溫下儲存穩(wěn)定至少1年。