[發明專利]包括加壓的對苯二甲酸酯類組合物的制造方法

有效

• 申請號: 201980052856.4
• 申請日: 2019-09-18
• 公開（公告）號: CN112566891B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 李碩九;李成圭;申俊浩
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: C07C67/02
• 分類號: C07C67/02;C07C67/48;C07C69/82
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 黃麗娟;張云志

本發明提供一種包括加壓段的對苯二甲酸酯類組合物的制造方法。在本發明的制造方法中，該加壓段防止低沸點伯醇反應物汽化，并且縮短反應時間，同時減少回流，從而實現降低整個工藝的成本的效果。

技術領域

相關申請的交叉引用

本申請要求于2018年11月28日提交的韓國專利申請No.10-2018-0149455的優先權的權益，該專利申請的全部公開內容通過引用并入本說明書中。

技術領域

本發明涉及一種對苯二甲酸酯類組合物的制造方法，具體地，一種包括加壓段的對苯二甲酸酯類組合物的制造方法，其中，在液體注入和反應步驟中將反應器的壓力設定為1.5巴至2.5巴，以防止具有低沸點的伯醇反應物汽化，從而實現縮短反應時間和降低能量損失的效果。

背景技術

鄰苯二甲酸酯類增塑劑占世界增塑劑市場的92％(參見Mustafizur?Rahman?andChristopher?S.Brazel“The?plasticizer?market:an?assessment?of?traditionalplasticizers?and?research?trends?to?meet?new?challenges”Progress?in?PolymerScience?2004,29,1223-1248)，是通過賦予聚乙烯醇(以下將稱為“PVC”)柔韌性、耐久性、耐寒性等并且降低熔化過程中的粘度而主要用于改善加工性能的添加劑，在以各種量放到PVC中之后，從諸如硬管的硬質產品到用作食品包裝材料、血液儲存袋、地板材料等的軟質產品，比任何其它材料與實際生活更密切相關，并且廣泛用于引起不可避免的與人體直接接觸的用途。

然而，盡管鄰苯二甲酸酯類增塑劑與PVC的相容性和優異的賦予柔軟性，近來，如果在實際生活中使用包含鄰苯二甲酸酯類增塑劑的PVC產品，由于其逐漸滲出到外部，對于作為疑似內分泌干擾物(環境激素)和具有重金屬水平的致癌物的有害作用存在爭議(參見N.R.Janjua?et?al.Systemic?Uptake?of?Diethyl?Phthalate,Dibutyl?Phthalate,andButyl?Paraben?Following?Whole-body?Topical?Application?and?Reproductive?andThyroid?Hormone?Levels?in?HumansEnvironmental?Science?and?Technology?2008,42,7522-7527)。特別地，在20世紀60年代美國的報道提出在鄰苯二甲酸酯類增塑劑中使用量最多的鄰苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)從PVC產品中泄漏，并且在20世紀90年代增加對環境激素的關注之后，已經開始了對鄰苯二甲酸酯類增塑劑對人體的危害性和關于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的全球環境法規的各種研究。

因此，為了應對由于鄰苯二甲酸酯類增塑劑的泄漏引起的環境激素問題和環境法規，許多研究者正在研究開發一種不包含用于制備鄰苯二甲酸酯類增塑劑的無水鄰苯二甲酸的新的非鄰苯二甲酸酯類替代增塑劑，或者研究開發一種抑制鄰苯二甲酸酯類增塑劑泄漏以顯著降低對人體的風險并符合環境法規的技術。

同時，作為非鄰苯二甲酸酯類增塑劑，對苯二甲酸酯類增塑劑作為沒有環境問題并且在物理性能方面具有與鄰苯二甲酸酯類增塑劑相同程度的物質備受關注，并且正在開發各種類型的對苯二甲酸酯類增塑劑。此外，正在積極地進行對用于制造這種對苯二甲酸酯類增塑劑的裝置的研究以及用于開發具有優異物理性能的對苯二甲酸酯類增塑劑的研究，并且在工藝設計方面，需要設計更有效、經濟和簡單的工藝。

常規的對苯二甲酸酯類增塑劑可以包括對苯二甲酸二丁酯，并且對苯二甲酸二丁酯通常通過對苯二甲酸二辛酯與丁醇的酯交換反應制備。然而，由于這種酯化反應在比丁醇反應物的沸點更高的溫度下進行，因此，存在反應進行的過程中丁醇會汽化的問題。為了解決這種問題，在常規工藝中使用大量的丁醇，并且將汽化的丁醇冷卻并冷凝以在反應器中連續回流，但是該方法仍然耗時，需要大量的反應物并且成本高。

[現有技術文獻]