[發明專利]聚合物的無定形含量的測定

在審

• 申請號: 201980051817.2
• 申請日: 2019-06-25
• 公開（公告）號: CN112534249A
• 公開（公告）日: 2021-03-19
• 發明（設計）人: 叢蓉娟;K·L·貝利;V·里卡
• 申請（專利權）人: 陶氏環球技術有限責任公司
• 主分類號: G01N25/14
• 分類號: G01N25/14;G01N30/46;G01N30/54;G01N33/44;G01N30/00;G01N30/30
• 代理公司: 北京泛華偉業知識產權代理有限公司 11280
• 代理人: 徐舒

一種用于測定烯烴類聚合物組合物中的“無定形”級分的重量百分比的方法，所述烯烴類聚合物組合物包括一種或多種烯烴類聚合物；所述方法包括以下步驟：a)將所述烯烴類聚合物組合物溶解在有機溶劑中以形成聚合物溶液；b)將所述聚合物溶液的至少一部分注射到載體材料上，并且其中所述載體材料的共結晶指數(CI)值為0.70到1.20；c)以大于或等于0.2℃/分鐘的速率冷卻所述載體材料；d)增加所述載體材料的溫度以洗脫所述烯烴類聚合物組合物中的聚合物；e)生成色譜圖；f)測定從第一洗脫的積分下限到所述第一洗脫的積分上限的所述第一洗脫的峰面積；g)基于以下等式A，計算所述“無定形”級分：“無定形”級分wt％＝PA_無定形/PA_總×100(等式A)；其中PA_無定形＝所述第一洗脫的峰面積，并且PA總#191＝所述烯烴類聚合物組合物中的所述聚合物的總峰面積。

背景技術

二甲苯可溶物(XS)是廣泛用于控制聚丙烯性質的丙烯類聚合物的重要性質。所述二甲苯可溶物涉及聚丙烯中的無規、無定形聚合物級分。XS還用于表示抗沖擊共聚物中無定形材料的量。烯烴嵌段復合物的二甲苯可溶物重量級分(或XS％)用于對嵌段復合物指數(BCI)進行定量(參見例如，美國專利8,802,772)。

二甲苯可溶物百分比(XS％)可以通過具有若干步驟的程序、通過ASTM D5492-17來測量。開發流動注射聚合物分析(FIPA)以產生等效的XS％；然而，由于難以過濾，對于具有高XS％值和/或具有高分子量的無定形級分的材料，在這些情況下獲得可靠的XS％可能是具有挑戰性的。

這需要準確且快速的方法來測量聚合物樣品中的無定形級分，并且其可以用于獲得與通過ASTM 5492-17獲得的那些值等效或接近的值。以下發明滿足了這種需要。

發明內容

一種用于測定烯烴類聚合物組合物中的“無定形”級分的重量百分比的方法，所述烯烴類聚合物組合物包括一種或多種烯烴類聚合物；所述方法包括以下步驟：

a)將所述烯烴類聚合物組合物溶解在有機溶劑中以形成聚合物溶液；

b)將所述聚合物溶液的至少一部分注射到載體材料上，并且其中所述載體材料的共結晶指數(CI)值為0.70到1.20；

c)以大于或等于0.2℃/分鐘的速率冷卻所述載體材料；

d)增加所述載體材料的溫度以洗脫所述烯烴類聚合物組合物中的聚合物；

e)生成色譜圖；

f)測定從第一洗脫的積分下限到所述第一洗脫的積分上限的所述第一洗脫的峰面積；

g)基于以下等式A，計算所述“無定形”級分：

“無定形”級分wt％＝PA_無定形/PA_總×100 (等式A)；

其中PA_無定形＝所述第一洗脫的峰面積，并且PA_總＝所述烯烴類聚合物組合物的所述聚合物的總峰面積。

附圖說明

圖1是DOWLEX 2056A的TREF色譜圖，其注明用于計算A_I。參見以下共結晶指數的討論。

圖2是DOWLEX 2056A的TREF色譜圖，其注明用于計算A₀。參見以下共結晶指數的討論。

圖3是使用SM-1載體材料的乙烯-辛烯共聚物中洗脫溫度對辛烯含量的關系。

圖4是通過使用SM-1載體材料獲得的BC-2的色譜圖。

圖5是用于測量無定形級分的溫度曲線的實例。

具體實施方式