[發明專利]回收鋰值的方法

在審

• 申請號: 201980051364.3
• 申請日: 2019-05-30
• 公開（公告）號: CN112703260A
• 公開（公告）日: 2021-04-23
• 發明（設計）人: A·納皮耶;C·格里菲思
• 申請（專利權）人: 澳大利亞鋰公司;澳大利亞核科學技術組織
• 主分類號: C22B26/12
• 分類號: C22B26/12;C01B25/30;C01D15/06
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 王衛彬;徐婕超

1.一種從含鋰溶液中回收磷酸鋰和硫酸鋰的方法，其包括：

a)向含鋰溶液中加入磷酸鹽以產生磷酸鋰沉淀；

b)從步驟a)產生的溶液中分離出所述的磷酸鋰沉淀；

c)在硫酸中消化分離出的磷酸鋰沉淀以產生消化混合物，從其中沉淀硫酸鋰，并從所述的消化混合物中分離出硫酸鋰沉淀；以及

d)將堿金屬氫氧化物添加到步驟c)中分離后的消化混合物中，以產生堿金屬磷酸鹽溶液，并將所述堿金屬磷酸鹽溶液回收作為磷酸鹽用于步驟a)。

2.根據權利要求1所述的方法，其中在步驟a)中向所述含鋰溶液中加入化學計量過量的磷酸鹽，使得溶液中殘留的可溶性鋰小于500mg/L。

3.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其中在步驟a)中向所述含鋰溶液中加入化學計量過量的磷酸鹽，使得溶液中殘留的P大于100mg/L。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的方法，其中在步驟c)之前，將分離出的磷酸鋰沉淀從磷酸中再沉淀。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的方法，其中步驟c)中的所述消化混合物包含10-50重量％的磷酸鋰固體，使得溶液中殘留的鋰的量達到硫酸鋰在磷酸中的溶解度極限。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中在硫酸中消化分離出的磷酸鋰沉淀發生在從環境溫度到80℃的溫度下1-4小時內。

7.根據權利要求1-6中任一項所述的方法，其中所述消化混合物被濃縮以提供高達70重量％的H₃PO₄濃度。

8.根據權利要求7所述的方法，其中所述消化混合物被濃縮以提供25-65重量％的H₃PO₄。

9.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中在進行步驟a)之前，所述方法包括通過將所述含鋰溶液的鈣含量降低至小于25ppm來使其軟化。

10.根據權利要求9所述的方法，其中所述軟化步驟包括向所述含鋰溶液中添加碳酸鉀或磷酸鉀以產生包含碳酸鈣或磷灰石的鈣沉淀物。

11.根據權利要求10所述的方法，其中，當所述含鋰溶液包含氟化物時，所述鈣沉淀物包括氟磷灰石和磷灰石。

12.根據權利要求11的方法，其中向所述含鋰溶液中添加大于100％化學計量的磷酸鉀(相對于氟磷灰石)。

13.根據權利要求9所述的方法，其中所述軟化步驟包括向所述含鋰溶液中添加磷酸鈉以生產磷灰石和/或氟磷灰石。

14.根據權利要求10至13中任一項所述的方法，其中在步驟a)之前將所述鈣沉淀物從軟化后的溶液中分離。

15.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中，所述方法還包括以下步驟：

e)從步驟b)的分離后的溶液中以磷酸三鈣和/或磷灰石的形式回收磷酸鹽。

16.根據權利要求15的方法，其中將所述磷酸三鈣和/或磷灰石與步驟e)中產生的溶液分離。

17.根據權利要求15或權利要求16所述的方法，其中從步驟b)的分離后的溶液中以磷酸三鈣和/或磷灰石的形式回收磷酸鹽包括向其中添加氫氧化鈣。

18.根據權利要求15至17中任一項所述的方法，其中，所述方法還包括以下步驟：

f)從步驟e)的分離后的溶液中以硫酸鉀的形式回收鉀。