[發(fā)明專利]組合物、組合物的制造方法及不飽和化合物的制造方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201980048363.3
• 申請日: 2019-08-16
• 公開（公告）號: CN112469694A
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 西村憲人;大野勝俊
• 申請（專利權(quán)）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C07C265/04
• 分類號: C07C265/04;C07C231/10;C07C233/18;C07C263/10;C07C269/02;C07C271/16;C07C271/60;C07C275/10;C07C333/04;C07D231/12;C08G18/81;C07B61/00
• 代理公司: 北京市中咨律師事務(wù)所 11247
• 代理人: 馬妮楠;段承恩

該組合物為包含通式(1)所示的化合物(A)、和通式(2)所示的化合物(B)的組合物，其中，相對于上述化合物(A)100質(zhì)量份，含有上述化合物(B)0.00002～2.0質(zhì)量份。(R₁?COO)_n?R₂?(NCO)_m (1) (R₁?COO)_n?R₂?NHC(＝O)NH?R₂?(OCO?R₁)_m (2)(在通式(1)和通式(2)中，R₁為碳原子數(shù)2～7的烯屬不飽和基。R₂為碳原子數(shù)1～7的m+n價的烴基，且可以包含醚基。通式(1)的R₁與通式(2)的R₁相同，通式(1)的R₂與通式(2)的R₂相同。n和m為整數(shù)1或2。)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及含有不飽和異氰酸酯化合物的組合物、組合物的制造方法以及不飽和化合物的制造方法。

本申請基于2018年8月20日在日本申請的特愿2018-154146號主張優(yōu)先權(quán)，將其內(nèi)容援用到本文中。

背景技術(shù)

以往，使不飽和異氰酸酯化合物、與具有活性氫的化合物(具有具備活性氫的官能團的化合物)反應(yīng)，制造不飽和氨基甲酸酯化合物、不飽和硫代氨基甲酸酯化合物、不飽和脲化合物、和不飽和酰胺化合物等不飽和化合物。這樣操作而制造的不飽和化合物用于各種用途。

例如，有使作為不飽和異氰酸酯化合物的2-甲基丙烯酰氧基乙基異氰酸酯(以下，有時稱為“MOI”。作為具體的商品例，也有稱為“カレンズMOI(注冊商標)”的商品例。)、與作為具有羥基的化合物的聚亞烷基二醇反應(yīng)而制造的不飽和氨基甲酸酯化合物。作為不飽和異氰酸酯化合物的制法，已知使光氣作用于具有烯屬雙鍵的胺而進行加熱分解的方法等若干方法(例如，參照專利文獻1)。提出了上述不飽和氨基甲酸酯化合物作為隱形眼鏡的材料(例如，參照專利文獻2。)、高分子固體電解質(zhì)的固體溶劑的材料(例如，參照專利文獻3。)、將生物學材料固定化的材料(例如，參照專利文獻4和專利文獻5。)等而使用。

此外，在專利文獻6中記載了使MOI、與分子兩末端具有氨基的有機聚硅氧烷反應(yīng)而獲得的不飽和脲化合物。在專利文獻6中，記載了使用該不飽和脲化合物作為放射線固化性粘接性有機聚硅氧烷組合物的材料。

在專利文獻7中記載了使MOI等不飽和異氰酸酯化合物與由二聚體二醇與多異氰酸酯反應(yīng)而獲得的生成物反應(yīng)而合成的氨基甲酸酯丙烯酸酯。此外，在專利文獻7中記載了包含該氨基甲酸酯丙烯酸酯的固化性組合物。

作為用作不飽和化合物的材料的不飽和異氰酸酯化合物，除了MOI以外，還有2-丙烯酰氧基乙基異氰酸酯(以下，有時稱為“AOI”。作為具體的商品例，有“カレンズAOI(注冊商標)”)、甲基丙烯酰基異氰酸酯(以下，有時稱為“MAI”。)等。MOI、AOI、MAI在工業(yè)上制造，市售，獲得容易。

MOI通過異丙烯基唑啉或甲基丙烯酸2-氨基乙酯鹽酸鹽、與光氣的反應(yīng)來合成。AOI通過2-乙烯基唑啉或丙烯酸2-氨基乙酯鹽酸鹽、與光氣的反應(yīng)來合成。MAI通過甲基丙烯酰胺與草酰氯的反應(yīng)來合成。

在如上述那樣合成的不飽和異氰酸酯化合物中包含副產(chǎn)物、催化劑殘渣等雜質(zhì)。因此，在合成了不飽和異氰酸酯化合物后，一般進行除去雜質(zhì)而提高純度的操作(例如，參照專利文獻8和專利文獻9。)。

此外，關(guān)于合成的不飽和異氰酸酯化合物，以往，使用各種方法來判定。具體而言，有下述方法：通過渾濁的有無、色調(diào)等確認不飽和異氰酸酯化合物的外觀的方法；使用氣相色譜確認不飽和異氰酸酯化合物的純度的方法；通過電位滴定確認不飽和異氰酸酯化合物中的水解性氯含量的方法；和使用凝膠滲透色譜(GPC)確認不飽和異氰酸酯化合物中的溶解性雜質(zhì)的方法(例如，參照專利文獻10。)；等等。