[發明專利]對苯二亞甲基二樟腦磺酸的提純方法

有效

• 申請號: 201980040464.6
• 申請日: 2019-03-18
• 公開（公告）號: CN112566896B
• 公開（公告）日: 2022-12-30
• 發明（設計）人: 申相圭;金廣植
• 申請（專利權）人: 信成素材株式會社;申相圭
• 主分類號: C07C303/44
• 分類號: C07C303/44;C07C309/24
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 馬馳

本發明提供一種對苯二亞甲基二樟腦磺酸的提純方法。本發明的提純方法在對苯二亞甲基二樟腦磺酸的合成及析出過程中生成的陰離子性物質和陽離子性物質混合使用陽離子交換樹脂及陰離子交換樹脂，并將該混合比例最優化，而分離提純并濃縮，由此，在對苯二亞甲基二樟腦磺酸固有的吸收波長通過改善吸光度而容易對確保皮膚的刺激性及皮膚的穩定性的對苯二亞甲基二樟腦磺酸進行提純而獲取。

技術領域

本發明涉及對苯二亞甲基二樟腦磺酸的提純方法，更具體地涉及一種將在對苯二亞甲基二樟腦磺酸的合成及析出過程中生成的陰離子性物質和陽離子性物質混合使用陽離子交換樹脂及陰離子交換樹脂，并將該混合比例最優化而分離提純且進行濃縮，從而，在對苯二亞甲基二樟腦磺酸固有的吸收波長中，通過改善吸光度而確認的對苯二亞甲基二樟腦磺酸的提純方法。

背景技術

因氣候變化而導致臭氧層的破壞，由此，紫外線直接與人的皮膚接觸，而誘發皮膚產生斑點、皮膚老化，因而，防曬霜為在化妝品中不可或缺的情況，防曬霜被廣泛使用于化妝品。

尤其，以UVA B聞名的280～320nm的波長將人的皮膚紅斑化，以UVA A聞名的320～400nm的波長將皮膚棕化而對皮膚造成損傷，而成為皮膚癌的原因。

尤其，對于抹在皮膚的防曬霜，在世界各個國家中，對于皮膚的穩定性及刺激性，強化限制。

并且，在化妝品產品中，對于合成中生成的雜質，強化對穩定性及刺激性的評估，去除雜質而強化改善純度的要求，在無法順應該趨勢的情況下，為排除作為原料使用的傾向。

防曬霜在紫外線區域的光近來時，吸收該紫外線的光能而轉換為熱能，即吸收光而因光而壽命用盡時，轉換為熱。紫外線的光被防曬霜吸收而無法與皮膚接近，并切斷而保護皮膚。

當前，對苯二亞甲基二樟腦磺酸，認可與UVA A相應的320～400nm的波長區域的切斷性能而獲得美國的FDA的認可的防曬霜，而作為依茨舒(ecamsule)產品熟知。

該對苯二亞甲基二樟腦磺酸隨著日益增加切斷紫外線的必要性，因市場的擴展，不僅化妝品，而擴展適用于護發素及醫藥等各種領域。

所述對苯二亞甲基二樟腦磺酸的合成方法通過專利文獻1和專利文獻2而公知。但僅通過公知的合成技術而難以去除在對苯二亞甲基二樟腦磺酸的合成過程中生成的帶有電荷的有機物雜質、磷氯化物、硫酸根離子、氯離子、重金屬、鈉等。

尤其，通過專利文獻1，對苯二亞甲基二樟腦磺酸如下面反應公式1所示，在堿的存在下，2摩爾的10-dl-樟腦磺酸和1摩爾的對苯二甲醛進行聚合反應而獲取對苯二亞甲基二樟腦磺酸鹽(terephthalylidene dicamphor sulfonic acid salt)，利用鹽酸而對其進行酸化，從而，獲取對苯二亞甲基二樟腦磺酸(terephthalylidene dicamphor sulfonicacid)。

反應公式1

但該酸化反應與下面反應公式2所示的平衡反應對應。

反應公式2

因此，需使用過量的酸，而進行對苯二亞甲基二樟腦磺酸鹽的酸化，其成為制造成本上升的原因，需要另外的用于去除過量使用的酸的工藝，尤其，如從容易溶于水的對苯二亞甲基二樟腦磺酸生成作為副產物的NaCl所示，存在難以去除容易溶于水的離子性物質的問題。

從該問題研究的專利文獻3提供一種將對苯二亞甲基二樟腦磺酸鹽酸化而轉換為對苯二亞甲基二樟腦磺酸的方法，具體地，顯示在存在陽離子交換樹脂環境下，將對苯二亞甲基二樟腦磺酸鹽轉換為對苯二亞甲基二樟腦磺酸，即使在存在少量的陽離子交換樹脂下，因轉換率高，而幾乎全部發生酸化，并且，容易去除所生成的鹽。