[發(fā)明專利]二氧化硅濕凝膠氈的超臨界干燥方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201980039400.4
• 申請(qǐng)日: 2019-11-11
• 公開（公告）號(hào): CN112292347A
• 公開（公告）日: 2021-01-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳景實(shí);白世元
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社LG化學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/158
• 分類號(hào): C01B33/158;F26B3/02
• 代理公司: 北京鴻元知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11327
• 代理人: 張?jiān)浦?陳英俊

本發(fā)明涉及一種二氧化硅濕凝膠氈的超臨界干燥方法和包括其的二氧化硅氣凝膠氈的制造方法，所述超臨界干燥方法防止超臨界干燥過程中鹽在裝置內(nèi)部累積。根據(jù)本發(fā)明的超臨界干燥方法，通過防止超臨界干燥過程中鹽在裝置內(nèi)部累積，可以提高超臨界干燥過程的操作穩(wěn)定性。另外，根據(jù)本發(fā)明的超臨界干燥方法，由于可以僅分離管線過濾器并且容易洗滌，因此，可以減少洗滌所需要的時(shí)間和由此產(chǎn)生的氨廢水的量，從而提高效率并且降低成本。

技術(shù)領(lǐng)域

相關(guān)申請(qǐng)的交叉引用

本申請(qǐng)要求于2018年12月20日在韓國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)局提交的韓國(guó)專利申請(qǐng)No.2018-0166649的權(quán)益，該專利申請(qǐng)的公開內(nèi)容通過引用全部并入本說明書中。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化硅濕凝膠氈的超臨界干燥方法和一種使用所述超臨界干燥方法制造二氧化硅氣凝膠氈的方法，所述超臨界干燥方法防止超臨界干燥過程中鹽在裝置內(nèi)部累積。

背景技術(shù)

氣凝膠是由納米粒子組成的高度多孔材料，并且具有高的孔隙率、比表面積和低的熱導(dǎo)率，從而作為高效的絕熱材料、隔音材料等引起關(guān)注。然而，由于這種氣凝膠因其多孔結(jié)構(gòu)而具有非常低的機(jī)械強(qiáng)度，因此，已經(jīng)開發(fā)其中氣凝膠通過與纖維氈浸漬而與纖維氈結(jié)合的氣凝膠復(fù)合材料，所述纖維氈例如為無機(jī)纖維或有機(jī)纖維，兩者均為常規(guī)的絕熱纖維。

在這些材料中，二氧化硅氣凝膠是具有高孔隙率和比表面積的高度多孔材料，因此，預(yù)期其在各種領(lǐng)域，如在絕熱材料、催化劑、吸音材料、半導(dǎo)體電路的層間絕緣材料等中的應(yīng)用。盡管由于二氧化硅氣凝膠的復(fù)雜的制造工藝和低的機(jī)械強(qiáng)度，二氧化硅氣凝膠的商業(yè)化的速率非常慢，但是對(duì)二氧化硅氣凝膠的穩(wěn)定研究已經(jīng)引起早期應(yīng)用產(chǎn)品的發(fā)布，并且其市場(chǎng)擴(kuò)展正在逐漸增加，包括絕緣材料市場(chǎng)。由于二氧化硅氣凝膠因其多孔結(jié)構(gòu)而具有非常低的機(jī)械強(qiáng)度，因此，二氧化硅氣凝膠通常與諸如玻璃纖維、陶瓷纖維、或聚合物纖維的基材結(jié)合，并且以諸如二氧化硅氣凝膠氈或二氧化硅氣凝膠片的形式商業(yè)化。

例如，使用二氧化硅氣凝膠的二氧化硅氣凝膠氈通過二氧化硅溶膠的膠凝、老化、表面改性和干燥的步驟制造。

在膠凝步驟和老化步驟中，通常使用堿催化劑，當(dāng)在接下來的表面改性步驟中使用的表面改性劑分解時(shí)，會(huì)產(chǎn)生氨等。如上所述，在超臨界干燥之前的步驟中，不可避免地產(chǎn)生氨，并且在制備二氧化硅濕凝膠之后進(jìn)行的高壓超臨界干燥步驟中，氨與用作超臨界流體的二氧化碳反應(yīng)，導(dǎo)致產(chǎn)生銨鹽，如碳酸銨或碳酸氫銨。

由于這種鹽是不溶的，因此，在超臨界干燥的過程中，存在鹽在裝置內(nèi)部的超臨界萃取器管線，即與壓力控制閥連接的管線等中累積的可能性，從而堵塞管道。當(dāng)鹽繼續(xù)在管線的內(nèi)壁上累積時(shí)，在高壓驅(qū)動(dòng)條件下鹽會(huì)對(duì)安全性造成威脅。此外，鹽產(chǎn)生氣味，使得工作環(huán)境差。

通常，為了解決上述問題，設(shè)計(jì)了一種用于除去在超臨界干燥步驟中產(chǎn)生的鹽的處理方法。然而，該方法需要除了超臨界干燥裝置之外的單獨(dú)的裝置，并且需要額外的洗滌過程，使得當(dāng)連續(xù)進(jìn)行超臨界干燥過程時(shí)，難以應(yīng)用該方法。

另外，為了從根本上阻斷氨與二氧化碳之間的反應(yīng)，已經(jīng)嘗試在表面改性步驟之后并且在超臨界干燥步驟之前除去氨的空氣吹脫法、減壓蒸餾法等。然而，這些方法不僅需要單獨(dú)的裝置，而且需要較長(zhǎng)的處理時(shí)間，使得這些方法在超臨界干燥過程的經(jīng)濟(jì)和時(shí)效方面低效。

因此，仍然需要開發(fā)一種容易且有效地除去在超臨界干燥步驟中產(chǎn)生的鹽的方法。

[現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)]

[專利文獻(xiàn)]

(專利文獻(xiàn)1)JP 2005-116757 A

發(fā)明內(nèi)容

技術(shù)問題