[發明專利]使用流動氣體對多孔固體和粉末材料進行表面表征的系統和動態體積方法

有效

• 申請號: 201980030276.5
• 申請日: 2019-02-12
• 公開（公告）號: CN112074341B
• 公開（公告）日: 2022-09-13
• 發明（設計）人: 米羅斯拉夫·佩齊諾維奇;杰弗里·泰勒·博迪庫姆
• 申請（專利權）人: 堀場儀器株式會社
• 主分類號: B01J10/00
• 分類號: B01J10/00;B28B11/24;C04B28/18
• 代理公司: 北京銀龍知識產權代理有限公司 11243
• 代理人: 鐘海勝;宋琴芝

1.一種使用流動氣體對多孔固體或粉末樣品進行表面表征的系統，所述系統包括：

第一質量流量控制器，其配置為遞送可控質量流量的載氣；

第二質量流量控制器，其配置為遞送可控質量流量的吸附氣；

混合器，其具有耦合到所述第一質量流量控制器和所述第二質量流量控制器的輸入端并且配置為將所述載氣與所述吸附氣的混合物遞送到至少第一測量通道；

第一流量控制裝置，其耦合到所述混合器；

第一樣品池，其布置在所述第一測量通道內，所述第一樣品池配置為容納第一量的所述樣品并且使所述混合物流過或流經所述第一量的所述樣品；

第一冷卻器，其配置為選擇性地冷卻所述第一樣品池；

第一濃度檢測器，其耦合到所述第一樣品池的下游并且配置為提供指示所述混合物中的在所述第一樣品池下游的吸附氣濃度的信號；以及

控制器，其耦合到所述第一質量流量控制器和所述第二質量流量控制器以及所述第一濃度檢測器，所述控制器配置為響應于來自所述第一質量流量控制器和所述第二質量流量控制器各自的第一輸出信號和第二輸出信號而控制所述第一質量流量控制器和所述第二質量流量控制器，以便將所述混合物中的目標濃度的所述吸附氣遞送到所述第一樣品池，并且基于來自所述第一濃度檢測器的信號以及所述第一輸出信號和所述第二輸出信號來確定由所述樣品吸附并解吸附的吸附氣的量。

2.根據權利要求1所述的系統，其中，所述控制器配置為在所述樣品的表征期間控制所述第一質量流量控制器和所述第二質量流量控制器，以改變所述吸附氣在所述混合物中的濃度。

3.根據權利要求1所述的系統，其中，所述控制器配置為在所述樣品的表征期間控制所述第一冷卻器，以冷卻所述第一樣品池。

4.根據權利要求1所述的系統，其中，所述第一冷卻器包括杜瓦瓶，其配置為容納液氮并且在所述樣品的表征期間用所述液氮包裹所述第一樣品池。

5.根據權利要求1所述的系統，其中，所述第一濃度檢測器包括：

殼體，其限定出流道，所述流道配置為使所述混合物從殼體入口流到殼體出口；以及細絲腔，其具有閉合端和與所述流道相交的開口端；

熱電裝置，其接觸所述殼體；

細絲，其布置在所述細絲腔內；

其中，所述控制器控制對所述細絲的功率以將所述細絲維持在第一設定點溫度，并且控制對所述熱電裝置的功率以將所述殼體維持在比所述第一設定點溫度更低的第二設定點溫度。

6.根據權利要求1所述的系統，其中，所述第一流量控制裝置包括毛細管或針閥。

7.根據權利要求1所述的系統，還包括：

第一延遲回路；以及

閥，其配置為基于所述閥的位置將所述第一樣品池下游的混合物選擇性地引導到所述第一延遲回路或所述第一濃度檢測器。

8.根據權利要求1所述的系統，還包括第一大氣緩沖回路，其位于所述第一濃度檢測器的下游。

9.根據權利要求8所述的系統，還包括第一流量計，其布置在所述第一濃度檢測器與所述大氣緩沖回路之間。

10.根據權利要求1所述的系統，其中，所述第一濃度檢測器包括熱導檢測器。

11.根據權利要求1所述的系統，其中，所述第一濃度檢測器包括：

殼體；

熱交換器，其配置為調節所述混合物進入所述第一濃度檢測器的溫度；

熱導檢測器，其耦合到所述熱交換器；和

溫度調節器，其耦合到所述控制器并且配置為基于所述熱導檢測器的電壓和電流，響應于來自所述控制器的信號來選擇性地控制所述殼體和所述熱交換器的溫度。