[發明專利]用于分離二酐的方法及由該方法制備的二酐

在審

• 申請號: 201980028686.6
• 申請日: 2019-05-13
• 公開（公告）號: CN112074508A
• 公開（公告）日: 2020-12-11
• 發明（設計）人: 阿龍·馬修·羅耶;斯瓦庫馬爾·佩里亞薩米;拉維·高塔姆;約爾格·希門尼斯·烏馬納;格雷戈里·L·黑默爾;羅伯特·韋林;哈雷什·沙姆拉奧·德什潘德
• 申請（專利權）人: 沙特基礎工業全球技術有限公司
• 主分類號: C07D307/89
• 分類號: C07D307/89
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 杜升

1.一種用于生產芳族二酐的方法，所述方法包括：

在水性介質中，在胺交換催化劑的存在下，在有效提供包含N取代的鄰苯二甲酰亞胺、芳族四酸鹽以及芳族三酸鹽和芳族酰亞胺二酸鹽中的至少一種的水性反應混合物的條件下，使芳族二酰亞胺與取代或未取代的鄰苯二甲酸酐反應，其中所述反應在140至250℃的反應溫度和150至300psig(1.13至2.16MPa)，優選200至250psig(1.48至1.82MPa)的反應壓力下進行；

通過以下從所述水性反應混合物中去除所述N取代的鄰苯二甲酰亞胺：在60至160℃的第一萃取溫度下在第一萃取器中用有機溶劑萃取所述水性反應混合物第一時間段，條件是所述第一萃取溫度比所述反應溫度的最大值低至少10℃、優選至少20℃、或更優選至少30℃、或最優選至少40℃；

在所述第一時間段之后，在120至250℃的第二萃取溫度下在第二萃取器中用有機溶劑萃取所述水性反應混合物第二時間段，條件是所述第二萃取溫度比所述第一萃取溫度高至少5℃、優選至少10℃、更優選地至少20℃；以及

將所述芳族四酸鹽轉化為相應的芳族二酐；

其中所述水性反應混合物具有大于16.5wt％的固體含量；并且

其中在所述第一萃取器和所述第二萃取器中的萃取使用以下塔配置，其中

向所述第一萃取器和所述第二萃取器同時提供的所述有機溶劑是新鮮有機溶劑，并且以大于或等于0.5:1的所述有機溶劑與所述水性介質的體積比將所述有機溶劑提供至所述第一萃取器和第二萃取器；或者

提供至所述第二萃取器的所述有機溶劑是新鮮有機溶劑，并且將來自所述第二萃取器的所述有機溶劑進料至所述第一萃取器中，并且以0.5:1至1.5:1的所述有機溶劑與所述水性介質的體積比將所述有機溶劑提供至所述第二萃取器。

2.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一萃取器和所述第二萃取器配置為使得所述有機溶劑是同時提供至所述第一萃取器和所述第二萃取器的新鮮有機溶劑，并且將所述有機溶劑以大于或等于0.5:1的所述有機溶劑與所述水性介質的體積比提供至所述第一萃取器和第二萃取器。

3.根據權利要求1所述的方法，其中，所述第一萃取器和所述第二萃取器配置為使得提供至所述第二萃取器的所述有機溶劑是新鮮有機溶劑，并且將來自所述第二萃取器的所述有機溶劑進料至所述第一萃取器，并且將所述有機溶劑以0.5:1至1.5:1的所述有機溶劑與所述水性介質的體積比提供至所述第二萃取器。

4.根據權利要求1至3中任一項或多項所述的方法，其中

所述取代或未取代的鄰苯二甲酸酐包括鄰苯二甲酸酐、3-鹵代鄰苯二甲酸酐、4-鹵代鄰苯二甲酸酐、3-硝基鄰苯二甲酸酐、4-硝基鄰苯二甲酸酐、或包括上述中的至少一種的組合，優選鄰苯二甲酸酐；并且

所述交換催化劑包括(C_1-20烷基)取代的胺，優選三(C_1-20烷基)胺，更優選三乙胺、三甲胺、或包含上述中的至少一種的組合。

5.根據權利要求1至4中任一項或多項所述的方法，其中，所述鄰苯二甲酸酐與所述芳族二酰亞胺的初始摩爾比是4:1至20:1、或4:1至10:1、或4:1至8:1、或4:1至5.5:1，并且所述胺交換催化劑與所述鄰苯二甲酸酐的初始摩爾比是1:1至2:1。

6.根據權利要求1至5中任一項或多項所述的方法，其中

所述芳族二酰亞胺包括4,4’-雙酚A-雙-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺、3,4’-雙酚A-雙-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺、3,3’-雙酚A-雙-N-甲基鄰苯二甲酰亞胺、或包含上述中的至少一種的組合；并且

所述芳族二酐包括4,4’-雙酚A-雙-二酸酐、3,4’-雙酚A-雙-二酸酐、3,3’-雙酚A-雙-二酸酐、或包含上述中的至少一種的組合。

7.根據權利要求1至6中任一項或多項所述的方法，其中，所述有機溶劑包括甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯、或包含上述中的至少一種的組合。