[發明專利]鐵系氧化物磁性粉及其制造方法

在審

• 申請號: 201980018108.4
• 申請日: 2019-03-26
• 公開（公告）號: CN111819642A
• 公開（公告）日: 2020-10-23
• 發明（設計）人: 大越慎一;生井飛鳥;坂根堅之;川人哲也
• 申請（專利權）人: 國立大學法人東京大學;同和電子科技有限公司
• 主分類號: H01F1/11
• 分類號: H01F1/11;C01G49/00;C01G49/06
• 代理公司: 中國貿促會專利商標事務所有限公司 11038
• 代理人: 張智慧

本發明提供粒度分布狹窄、且無助于磁記錄特性的微細粒子的含量少，其結果矯頑力分布狹窄、適于磁記錄介質的高記錄密度化的鐵系氧化物磁性粉的制造方法。通過濕式法得到ε型的鐵系氧化物磁性粉后，向包含該磁性粉的漿料中添加作為表面改性劑的0.009mol/kg以上且1.0mol/kg以下的四烷基銨鹽，并且將pH設為11以上且14以下，實施分散處理后進行分級，由此得到粒度分布狹窄、且矯頑力分布狹窄的鐵系氧化物磁性粉。

技術領域

本發明涉及適于高密度磁記錄介質、電磁波吸收體等的鐵系氧化物磁性粉，特別是粒子的平均粒徑為納米級的磁性粉及其制造方法。

背景技術

ε-Fe₂O₃是氧化鐵中極為稀有的相，但在室溫下納米級尺寸的粒子呈現20kOe(1.59×10⁶A/m)程度的巨大矯頑力(Hc)，因此，以往一直進行著以單相合成ε-Fe₂O₃的制造方法的研究(專利文獻1、非專利文獻1、2)。另外，將ε-Fe₂O₃用于磁記錄介質的情況下，目前不存在與其對應的、具有高水平的飽和磁通密度的磁頭用的材料，因此，也進行著用Al、Ga、In等的三價金屬置換ε-Fe₂O₃的Fe位點的一部分，從而調整矯頑力，也在調查矯頑力和電磁波吸收特性的關系(專利文獻2、非專利文獻3、4、5)。

另一方面，在磁記錄領域，正在進行再生信號水平和粒子性噪聲的比(C/N比：Carrier to Noise Ratio)較高的磁記錄介質的開發，為了記錄的高密度化，要求構成磁記錄層的磁性粒子的微細化。但是，一般而言，磁性粒子的微細化容易導致其耐環境穩定性、熱穩定性的劣化，擔心使用或保存環境下的磁性粒子的磁特性降低，因此，通過利用耐熱性優異的其它金屬置換ε-Fe₂O₃的Fe位點的一部分，開發了以通式ε-A_xB_yFe_2-x-yO₃或ε-A_xB_yC_zFe_2-x-y-zO₃(其中，A為Co、Ni、Mn、Zn等的二價金屬元素，B為Ti等的四價金屬元素，C為In、Ga、Al等的三價金屬元素)表示的、降低粒子尺寸、使矯頑力可變、并且耐環境穩定性、熱穩定性均優異的各種ε-Fe₂O₃的部分置換體(專利文獻3、非專利文獻6)。

ε-Fe₂O₃在納米級的尺寸上作為穩定相得到，因此其制造需要特殊的方法。上述的專利文獻1～3中，公開了將通過液相法生成的羥基氧化鐵的微細結晶用作前體，采用溶膠凝膠法對該前體被覆硅氧化物后進行熱處理的ε-Fe₂O₃的制造方法，作為液相法分別公開了使用有機溶劑作為反應介質的反膠束法和僅使用水溶液作為反應介質的方法。但是，通過這些方法得到的ε-Fe₂O₃或ε-Fe₂O₃的部分置換體的磁性質存在不均(波動)，因此，提出了在熱處理后除去硅氧化物涂層并進行分級處理從而改善它們的磁特性。