[發(fā)明專利]沸石膜復(fù)合體及沸石膜復(fù)合體的制造方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201980015693.2 | 申請日： | 2019-03-04 |
| 公開（公告）號： | CN111867710B | 公開（公告）日： | 2022-11-04 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 三浦綾;吉村遼太郎;野田憲一 | 申請（專利權(quán)）人： | 日本礙子株式會社 |
| 主分類號： | B01D71/02 | 分類號： | B01D71/02;B01D69/12;C01B39/46;C01B39/54 |
| 代理公司： | 北京旭知行專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11432 | 代理人： | 王軼;鄭雪娜 |
| 地址： | 日本國*** | 國省代碼： | 暫無信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 沸石膜 復(fù)合體 制造 方法 | ||
1.一種沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，具備下述工序：
a）利用水熱合成生成沸石，并從所述沸石獲得晶種的工序；
b）使所述晶種附著在多孔質(zhì)的支撐體上的工序；和
c）將所述支撐體浸漬于原料溶液，利用水熱合成由所述晶種生長沸石，在所述支撐體上形成沸石膜的工序；
所述a）工序包含下述工序：
a1）利用以第一轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的球磨機或珠磨機將原結(jié)晶粉碎規(guī)定時間的工序；
a2）利用以比所述第一轉(zhuǎn)速低的第二轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的球磨機或珠磨機將在所述a1）工序中被粉碎的所述原結(jié)晶粉碎的工序；
所述a1）工序和所述a2）工序中的所述原結(jié)晶的合計粉碎時間為7天以下，
所述a）工序中獲得的所述晶種的比表面積為10m2/g以上且150m2/g以下，
在對所述晶種照射X射線而得到的X射線衍射圖案中，在衍射角2θ＝12°～25°的范圍內(nèi)顯示出最大峰的衍射角2θ處的由結(jié)晶成分產(chǎn)生的強度為由非晶成分產(chǎn)生的強度的1倍以上且30倍以下，
所述沸石膜的一部分從所述沸石膜與所述支撐體的界面侵入所述支撐體的氣孔內(nèi)，
在與所述界面垂直的深度方向上，關(guān)于所述支撐體內(nèi)部的構(gòu)成所述沸石膜的一個主要元素，將所述支撐體內(nèi)部的原子百分率B除以所述支撐體的氣孔率C而得到的值相對于所述沸石膜中的原子百分率A之比（B/C）/A為0.8的位置與所述界面之間的距離為0.01μm以上且5μm以下。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，
所述距離為4μm以下。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，
所述距離為3μm以下。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3中的任一項所述的沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，
所述距離為形成所述沸石膜的表面附近的所述支撐體的平均細(xì)孔徑的50倍以下。
5.一種沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，具備下述工序：
a）利用水熱合成生成沸石，并從所述沸石獲得晶種的工序；
b）使所述晶種附著在多孔質(zhì)的支撐體上的工序；和
c）將所述支撐體浸漬于原料溶液，利用水熱合成由所述晶種生長沸石，在所述支撐體上形成沸石膜的工序；
所述a）工序包含下述工序：
a1）利用以第一轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的球磨機或珠磨機將原結(jié)晶粉碎規(guī)定時間的工序；
a2）利用以比所述第一轉(zhuǎn)速低的第二轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)的球磨機或珠磨機將在所述a1）工序中被粉碎的所述原結(jié)晶粉碎的工序；
所述a1）工序和所述a2）工序中的所述原結(jié)晶的合計粉碎時間為7天以下，
所述a）工序中獲得的所述晶種的比表面積為10m2/g以上且150m2/g以下，
在對所述晶種照射X射線而得到的X射線衍射圖案中，在衍射角2θ＝12°～25°的范圍內(nèi)顯示出最大峰的衍射角2θ處的由結(jié)晶成分產(chǎn)生的強度為由非晶成分產(chǎn)生的強度的1倍以上且30倍以下，
所述沸石膜的一部分從所述沸石膜與所述支撐體的界面侵入所述支撐體的氣孔內(nèi)，
在與所述界面垂直的深度方向上，關(guān)于所述支撐體內(nèi)部的構(gòu)成所述沸石膜的一個主要元素，將所述支撐體內(nèi)部的原子百分率B除以所述支撐體的氣孔率C而得到的值相對于所述沸石膜中的原子百分率A之比（B/C）/A為0.8的位置與所述界面之間的距離為0.01μm以上且為形成所述沸石膜的表面附近的所述支撐體的平均細(xì)孔徑的50倍以下。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至3、5中任一項所述的沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，
在所述b）工序中，所述晶種附著于：所述支撐體的表面中的、制造所述沸石膜復(fù)合體時的垂直面或向下的面。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的沸石膜復(fù)合體的制造方法，其特征在于，
在所述b）工序中，所述晶種附著于：所述支撐體的表面中的、制造所述沸石膜復(fù)合體時的垂直面或向下的面。
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