[發明專利]制備銀浸漬溶液的方法

在審

• 申請號: 201980010441.0
• 申請日: 2019-02-06
• 公開（公告）號: CN111655368A
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: A·卡爾波夫;A·萊爾;D·里克;H·博徹特;T·溫蘭;M·博施;C·瓦爾斯多夫;C·巴托施;J·齊爾克
• 申請（專利權）人: 巴斯夫歐洲公司
• 主分類號: B01J21/04
• 分類號: B01J21/04;B01J23/68;B01J23/50;B01J37/02;C07D301/10
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 肖威;劉金輝

1.一種制備銀浸漬溶液的方法，其包括：

(a)向中和反應器R1中加入含水有機胺；

(b)將草酸粉末通過第一進料管加入到中和反應器R1中以獲得草酸-有機胺水溶液；

(c)將草酸-有機胺水溶液從中和反應器R1導入到絡合反應器R2中；

(d)將顆粒狀氧化銀通過第二進料管加入到絡合反應器R2中以獲得銀浸漬液；和任選地，

(e)將銀浸漬溶液過濾。

2.根據權利要求1的方法，其中草酸與銀的摩爾比為0.505-0.6。

3.根據權利要求1或2的方法，其中在步驟(b)之前，將含水有機胺調節至溫度T₁，其中：

T₁≤100℃-ΔT_AD-1

其中ΔT_AD-1為步驟(b)期間的最大絕熱溫升。

4.根據前述權利要求中任一項的方法，其中在步驟(d)之前，將草酸-有機胺水溶液調節至溫度T₂，其中

T₂≤80℃-ΔT_AD-2

其中ΔT_AD-2為步驟(d)期間的最大絕熱溫升。

5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中草酸為含有1500ppmw或更少的硫酸根陰離子的草酸二水合物。

6.根據前述權利要求中任一項的方法，其中草酸為草酸二水合物粉末，所述草酸二水合物粉末具有使得至少75體積％的顆粒具有250μm或更小的粒度的初級粒度分布。

7.根據前述權利要求中任一項的方法，其中步驟(d)的時間不超過3分鐘/kg添加的氧化銀，以Ag金屬計算。

8.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀具有至多20重量％的含水量。

9.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀具有使得至少75體積％的顆粒具有250微米或更小的粒度的初級粒度分布。

10.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀具有使得至少75體積％的顆粒具有50μm或更小的粒度的初級粒度分布，和使得至少30體積％呈具有至少50μm的表觀粒度的聚集體形式的附聚粒度分布。

11.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀具有0.1-10m²/g的比表面積。

12.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀含有至多500ppmw的選自銅、鐵、鉛、鎳和鈉的痕量金屬。

13.根據前述權利要求中任一項的方法，其中氧化銀含有至多500ppmw的氯離子和硫酸根陰離子的總和。

14.根據前述權利要求中任一項的方法，其中最終的銀浸漬溶液含有24-35重量％的溶解的銀陽離子。

15.根據前述權利要求中任一項的方法，其中所述有機胺包括鄰位亞烷基二胺，優選乙二胺。

16.根據前述權利要求中任一項的方法，其中有機胺的胺氮原子與銀陽離子的摩爾比為至少2.66。

17.根據前述權利要求中任一項的方法，其中將草酸-有機胺水溶液從中和反應器中取出并交替導入第一絡合反應器R2₁和第二絡合反應器R2₂中。

18.一種制備在乙烯氧化轉化為環氧乙烷中有效的催化劑的方法，所述方法包括：

(i)根據權利要求1-17中任一項所定義的方法制備銀浸漬溶液；

(ii)用所述銀浸漬溶液浸漬難熔載體；和

(iii)使浸漬的難熔載體經歷煅燒工藝。