[發明專利]一種1H-咪唑并[4,5-b]吡啶-2(3H)-酮類化合物的晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201980010305.1
• 申請日: 2019-01-29
• 公開（公告）號: CN111683949B
• 公開（公告）日: 2023-03-21
• 發明（設計）人: 雷茂義;徐雨;羅云富
• 申請（專利權）人: 南京明德新藥研發有限公司
• 主分類號: C07D471/04
• 分類號: C07D471/04;A61P29/00
• 代理公司: 上海弼興律師事務所 31283
• 代理人: 薛琦

1.化合物1的A晶型，其X射線粉末衍射圖譜在下列2θ角處具有特征衍射峰：14.10±0.2°、19.07±0.2°、21.79±0.2°；

2.根據權利要求1所述化合物1的A晶型，其X射線粉末衍射圖譜在下列2θ角處具有特征衍射峰：10.69±0.2°，12.31±0.2°，13.45±0.2°，14.10±0.2°，14.62±0.2°，19.07±0.2°，20.33±0.2°，21.79±0.2°。

3.根據權利要求2所述化合物1的A晶型，其X射線粉末衍射圖譜在下列2θ角處具有特征衍射峰：6.25±0.2°、8.93±0.2°、10.69±0.2°、12.31±0.2°、13.45±0.2°、14.10±0.2°、14.62±0.2°、18.16±0.2°、19.07±0.2°、20.33±0.2°、21.79±0.2°。

4.根據權利要求3所述化合物1的A晶型，其XRPD圖譜如圖1所示。

5.根據權利要求1～4任意一項所述化合物1的A晶型，其差示掃描量熱曲線在201.70℃±2℃處具有吸熱峰的起始點。

6.根據權利要求5所述化合物1的A晶型，其DSC圖譜如圖2所示。

7.根據權利要求1～4任意一項所述化合物1的A晶型，熱重分析曲線在100.00±2℃處失重達0.02039％。

8.根據權利要求7所述化合物1的A晶型，其TGA圖譜如圖3所示。

9.化合物1的A晶型的制備方法，包括將化合物1加入到醇類溶劑、酮類溶劑、醚類溶劑、醇類溶劑與水的混合溶劑中、酮類溶劑與水的混合溶劑中或醚類溶劑與水的混合溶劑中，加熱溶解，然后降溫析晶制得。

10.根據權利要求9所述化合物1的A晶型的制備方法，其中，所述醇類溶劑選自甲醇、乙醇和異丙醇。

11.根據權利要求9所述化合物1的A晶型的制備方法，其中，所述酮類溶劑選自丙酮和丁酮。

12.根據權利要求9所述化合物1的A晶型的制備方法，其中，所述醚類溶劑選自乙二醇二甲醚。

13.根據權利要求9所述化合物1的A晶型的制備方法，其中，醇類溶劑與水的混合溶劑選自乙醇和水的混合溶劑。

14.根據權利要求13所述化合物1的A晶型的制備方法，其中，所述醇類溶劑與水的混合溶劑中，醇類溶劑和水的體積比選自1：0.2～1.5。

15.根據權利要求1～8任意一項所述化合物1的A晶型在制備治療與PDE4受體相關疾病中的應用。