[發明專利]一種氧代吡啶酰胺類衍生物的晶型及其制備方法

有效

• 申請號: 201980004501.8
• 申請日: 2019-02-26
• 公開（公告）號: CN111094241B
• 公開（公告）日: 2022-06-21
• 發明（設計）人: 楊俊然;王林;邵啟云;杜振興;王立坤
• 申請（專利權）人: 江蘇恒瑞醫藥股份有限公司
• 主分類號: C07D213/69
• 分類號: C07D213/69;A61K31/4418;A61P9/00
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

1.式(I)所示化合物的A晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在5.9、8.8、9.6、13.8、15.7和16.8處有特征峰，

2.如權利要求1所述的A晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在4.50、5.86、8.78、9.60、11.89、12.57、13.21、13.76、14.35、15.68、16.78、18.01、19.42、19.95、22.57、23.76、25.14、27.03、27.42和27.92處有特征峰。

3.制備權利要求1或2所述A晶型的方法，其特征在于，所述方法選自：

方法一、將式(I)所示化合物加入溶劑(I)中，打漿得A晶型；所述溶劑(I)選自乙酸乙酯；

方法二、將式(I)所示化合物溶解于溶劑(II)中，析晶得A晶型；所述溶劑(II)選自乙酸乙酯；所述析晶的方法選自室溫析晶、冷卻析晶、揮發溶劑析晶或加入晶種誘導析晶。

4.式(I)所示化合物的B晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在7.0、7.5、12.4、13.1、13.6、16.0、16.8、17.2、18.1、19.1、19.9、21.7、22.7、23.7、23.9、25.6、26.0、27.9、28.5和29.0處有特征峰，

5.如權利要求4所述的B晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在6.98、7.53、11.24、12.36、13.13、13.59、16.02、16.79、17.21、18.12、19.06、19.87、20.56、21.65、22.70、23.73、23.94、24.50、25.58、25.98、26.33、27.87、28.48、28.96、30.19、30.77、33.01、34.13、35.13、37.83、38.74、41.03、41.74、42.91、44.03和45.46處有特征峰。

6.制備權利要求4或5所述B晶型的方法，其特征在于，所述方法選自：

方法一、將式(I)所示化合物加入溶劑(III)中，打漿得B晶型；所述溶劑(III)選自水、醇類溶劑、或醇類溶劑與水的混合溶劑、醚類溶劑與醇類溶劑的混合溶劑或醚類溶劑與水的混合溶劑，所述醇類溶劑選自甲醇，所述醚類溶劑選自四氫呋喃，所述醚類溶劑與醇類溶劑的混合溶劑選自四氫呋喃與甲醇的混合溶劑，所述醇類溶劑與水的混和溶劑選自甲醇與水的混合溶劑；

方法二、將式(I)所示化合物溶解于溶劑(IV)中，加入溶劑(V)進行析晶得到B晶型，所述溶劑(IV)選自醚類溶劑，所述醚類溶劑選自四氫呋喃，所述溶劑(V)選自水、醇類溶劑、醇類溶劑與水的混合溶劑，所述醇類溶劑選自甲醇，所述醇類溶劑與水的混和溶劑選自甲醇與水的混合溶劑。

7.式(I)所示化合物的C晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在7.4、9.2、13.3、15.6、15.9、19.2、21.7、24.1、24.9和27.3處有特征峰，

8.如權利要求7所述的C晶型，其特征在于，以衍射角2θ角度表示的X-射線粉末衍射圖譜，在7.38、9.15、11.60、12.82、13.27、14.36、15.60、15.91、16.67、17.21、18.54、19.18、20.15、21.65、22.27、24.06、24.92、26.82、27.34、28.96、29.96、32.24和33.08處有特征峰。