[發明專利]用于評價電極混合物漿料的相穩定性的方法和設備

有效

• 申請號: 201980003516.2
• 申請日: 2019-02-22
• 公開（公告）號: CN110869737B
• 公開（公告）日: 2022-04-19
• 發明（設計）人: 林佳賢;孫進永;梁輝秀;薛琮憲;曹炯錫;崔相勛
• 申請（專利權）人: 株式會社LG新能源
• 主分類號: G01N11/04
• 分類號: G01N11/04;H01M4/02
• 代理公司: 中原信達知識產權代理有限責任公司 11219
• 代理人: 王海川;陳海濤

本發明提供了一種用于評價電極混合物漿料的相穩定性的方法，所述方法包括如下步驟：(S1)將電極混合物漿料引入流變儀；(S2)對所述電極混合物漿料施用第一剪切速率；(S3)在施用所述第一剪切速率之后，施用第二剪切速率，其中所述第二剪切速率高于所述第一剪切速率；(S4)在施用所述第二剪切速率之后，施用第三剪切速率，其中所述第三剪切速率與所述第一剪切速率相同；以及(S5)對所述第一剪切速率下的剪切粘度和所述第三剪切速率下的剪切粘度進行比較。本發明還提供了一種用于評價電極混合物漿料的相穩定性的設備。

技術領域

本發明涉及用于評價電極混合物漿料的相穩定性的方法和設備。

本申請要求于2018年2月23日在韓國提交的韓國專利申請10-2018-0021854號的優先權，其包括說明書和附圖的公開內容通過引用被并入本文中。

背景技術

通常，二次電池用電極包含集電器和形成在所述集電器上的電極活性材料層。這種電極活性材料層通過如下方式獲得：將電極活性材料、粘合劑、導電材料和其它添加劑溶解或分散在預定的溶劑或分散介質中，以形成電極混合物漿料(包括糊或墨形式)，并將該電極混合物漿料轉移并涂覆到集電器上，隨后干燥。

轉移電極混合物漿料的轉移管設有轉移過濾器，并且涂覆線設有循環過濾器以除去未溶解在負極混合物漿料中的材料或顆粒，從而最終減少涂覆缺陷。然而，當電極混合物漿料通過設置在轉移管中的過濾器時，過濾器對電極混合物漿料施加了強剪切力。在此，當電極混合物漿料的相穩定性差時，例如，當漿料具有低分散性或顯示出局部粒子聚集時，漿料會經歷物理性質的變化，例如漿料粘度的增加或者漿料的彈性或內部材料結構的變化，從而導致過濾器堵塞。這種過濾器堵塞會造成涂覆缺陷，從而導致可加工性和生產率下降。特別地，當使用碳質材料作為負極混合物漿料用活性材料和/或導電材料時，上述問題變得嚴重。

在這種情況下，根據相關技術已經使用了一種預測過濾器堵塞和相穩定性的方法，以便預測電極混合物漿料、特別是負極混合物漿料的相穩定性。例如，所述方法包括對電極混合物漿料施用預定數值范圍的剪切速率(如1/s的剪切速率)，并且此時通過使用流變儀來測量電極混合物漿料的粘度。

例如，將從下文所述的每一個制備例1和2獲得的電極混合物漿料引入流變儀系統中，以確定電極混合物漿料的物理性質，并且在預定范圍內提高剪切速率的同時測量粘度(第一個循環)，然后對第二個循環和第三個循環重復相同的程序。然后，將由此獲得的粘度值描繪在圖(圖2a和圖2b)中。

參考圖2a，即使在重復剪切循環時，從每一個循環獲得的粘度圖也沒有顯示出明顯差異。認為這是因為電極混合物漿料具有高的相穩定性，由此即使在施用剪切之后，電極混合物漿料也沒有經歷物理性質的顯著變化。同時，參考圖2b，隨著重復剪切循環，負極混合物漿料的粘度趨于降低。認為這是因為電極混合物漿料的相穩定性低，由此在施用剪切后電極混合物漿料經歷物理性質變化。

對于通過在預定范圍的剪切速率內多次重復剪切循環來評價電極混合物漿料的相穩定性的上述方法來說，每一個循環需要約18分鐘。因此，當進行3個循環時，所述方法需要約1小時，這在確定并分析負極混合物漿料的物理性質時需要不期望的信息收集和時間消耗。

此外，本發明的發明人已經發現，當電極混合物漿料通過圖3中示意性示出的設有過濾器的轉移管時，電極混合物漿料在通過轉移管的過程中在如圖3中所示的過濾器點處顯示出剪切的快速變化，但是剪切的這種快速變化不適用于常規的流變學評價。

發明內容

技術問題

本發明旨在提供在減少的時間內對電極混合物漿料、特別是負極混合物漿料的相穩定性進行評價的方法和設備。

本發明還旨在提供通過更類似地模擬實際加工線中在轉移和/或涂覆時所施用的剪切條件來對電極混合物漿料的相穩定性進行評價的方法和設備。

技術方案