[實用新型]一種用于頭孢合成中丙酮廢液的回收裝置

有效

• 申請號: 201922085079.3
• 申請日: 2019-11-28
• 公開（公告）號: CN211199070U
• 公開（公告）日: 2020-08-07
• 發明（設計）人: 郭海超;孔維芳;劉燕;余從立;紀祖煥;慶天
• 申請（專利權）人: 江蘇九天高科技股份有限公司
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C45/82;C07C45/79;C07C49/08
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙) 32249
• 代理人: 馮慧

本實用新型涉及一種用于頭孢合成中丙酮廢液的回收裝置，包括粗蒸釜、氧化罐、精餾塔、滲透汽化膜分離裝置。蒸發器位于精餾塔和滲透汽化膜分離裝置之間。滲透液冷凝器位于滲透汽化膜分離裝置之后，用來冷凝滲透液。滲透液冷凝器與精餾塔的塔釜相連，滲透液冷凝后返回精餾塔塔釜回收其中的丙酮。本裝置工藝過程簡單，回收過程中，回收率高，丙酮成品質量高，安全系數高，運行能耗低。

技術領域

本實用新型涉及一種用于頭孢合成中丙酮廢液的回收裝置，尤其涉及一種滲透汽化精制頭孢合成中的丙酮廢液的裝置，屬滲透汽化膜應用領域。

背景技術

頭孢是一系列的廣譜長效抗菌素，其使用劑量小、毒副作用小。在實際生產中，絕大部分的頭孢在合成過程中在一步或多步反應中使用丙酮作為反應溶劑或洗滌液，常見的如頭孢哌酮、頭孢替安、頭孢唑肟、頭孢地嗪、頭孢呋辛、頭孢曲松、頭孢西丁等。在反應或洗滌結束后，產生的丙酮廢液需經過分離得到一定質量指標的回收丙酮（含量≥99.0或99.5%，水分≤0.05~0.5wt.%，抗氧化性≥80min，pH介于6~8，色度≤5黑曾）再次作為反應溶劑循環使用。在生產過程中，丙酮不可避免地與水及其它雜質混在一起，產生丙酮廢液。由于頭孢合成中對丙酮要求不僅僅是水分，通常還包含丙酮純度、抗氧化性、pH、色度、濁度等指標，盡管丙酮不會與水會形成恒沸物，但僅僅采用常規精餾方法無法將丙酮廢液回收成符合套用指標的成品丙酮。上述丙酮指標中，抗氧化性、pH、色度與濁度指標往往更難實現，這些指標的穩定性對頭孢合成的質量起著決定性的影響。

在回收頭孢丙酮廢液的傳統工藝中，通常采用兩次精餾或者粗蒸加精餾的方式進行回收，經過這兩種方法回收的丙酮在丙酮純度、水分方面可以達到指標，但抗氧化性、pH、色度、濁度等指標會出現問題，通常是回收丙酮在靜置2-5天后，出現pH下降（pH＜6），抗氧化性變差（抗氧化時間＜80min），顏色變淡黃或淡綠色、濁度下降等問題中的一種或幾種。出現該問題的根本原因是在蒸餾或精餾過程，一些微量雜質隨著丙酮被蒸出，并溶解在丙酮餾液中，剛蒸出時不會影響上述指標，隨著靜置時間增長，這些雜質緩慢分解，造成上述指標變差。

發明內容

本實用新型的目的在于提供一種用于頭孢合成中丙酮廢液的回收裝置。該裝置具有工藝過程簡單、設備占地面積小、安全系數高、能耗低、丙酮收率高、清潔無污染的特點。

技術方案：

一種用于頭孢合成中丙酮廢液的回收裝置，包括依次連接的粗蒸釜、氧化罐、精餾塔、蒸發器、滲透汽化膜分離裝置；滲透汽化膜分離裝置由多個膜組件串聯構成；滲透汽化膜分離裝置的滲透側連接滲透液冷凝器，滲透液冷凝器與精餾塔的塔釜相連，濃縮側收集成品。

利用該回收裝置進行頭孢合成中丙酮廢液的回收方法，包括如下步驟：

第1步：將頭孢合成中的丙酮廢液進入粗蒸釜，調酸后采用蒸餾的方式脫除部分水與重組分；

第2步：將第1步中提濃后得到丙酮粗蒸液送入氧化罐進行氧化；

第3步：將第2步氧化后的丙酮粗蒸液送入精餾塔進行精餾進一步除雜；

第4步：將第3步所得的除雜后的丙酮餾液進入滲透汽化膜分離裝置；經滲透汽化膜分離裝置分離脫水后得到成品丙酮，料液側溶液中的水以及少量丙酮以蒸汽形式透過滲透汽化膜得到滲透液，滲透液冷凝后返回精餾塔后再次回收其中的丙酮。

優選的，所述的第1步中進入粗蒸塔的丙酮廢液的含水量是在10-60 wt.%。

優選的，所述的第1步中的調酸過程加入一定量的酸液，所述的酸為硫酸、鹽酸、硝酸或醋酸，調節的pH值為1~6。

優選的，所述的第1步中的粗蒸釜粗蒸后，丙酮粗蒸液中丙酮含量提濃至80-95wt.%。