[實用新型]一種用于聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的制備裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201921896712.0
• 申請日: 2019-11-06
• 公開（公告）號: CN211896750U
• 公開（公告）日: 2020-11-10
• 發(fā)明（設計）人: 姚堯;常子棟;田郁郁;蔣君杰;李微微;白玉潔;董新宇
• 申請（專利權）人: 天津市計量監(jiān)督檢測科學研究院
• 主分類號: C08F112/08
• 分類號: C08F112/08;C08F2/01;B01J13/02
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權代理有限公司 12209
• 代理人: 張博

本實用新型涉及聚苯乙烯微球物質(zhì)的制備技術領域，尤其是一種用于聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的制備裝置，包括一水浴鍋，該水浴鍋內(nèi)水浴加熱有一反應容器，該反應容器內(nèi)安裝有攪拌裝置，所述反應裝置為一異形三口瓶，該異形三口瓶包括活動安裝的上部和下部，下部敞口設置，其內(nèi)用于容置反應物，上部中部位置和兩側(cè)分別制出三個開口，位于中部的開口內(nèi)懸裝有攪拌裝置，一側(cè)的開口內(nèi)安裝有球形冷凝管，另一側(cè)的開口內(nèi)穿裝有一溫度檢測裝置，該溫度檢測裝置用于檢測異形三口瓶內(nèi)的反應溫度，水浴鍋可控制反應溫度處于穩(wěn)定的波動區(qū)間。

技術領域

本實用新型涉及聚苯乙烯微球物質(zhì)的制備技術領域，尤其是一種用于聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的制備裝置。

背景技術

標準物質(zhì)借助計量學中的有效程序測試一個或多個特性值，同時還具有一個表明規(guī)定特性值和不確定度、計量溯源性聲明的證書，其具有較強的可溯源性，能夠保證在不同的時空對同一被測物品實施測量的過程，結果表現(xiàn)出一致性與可比性。作為特性量值已知的物質(zhì)，標準物質(zhì)可用于研究和評價測量對應成分或特性的方法，從而判斷該方法的準確度和重復性，并通過驗證和改進測量方法的準確度，評價檢測方法在特定場合的適應性，促進校準方法和測試技術的發(fā)展，保證儀器測量參數(shù)準確有效。

隨著國家對環(huán)保、醫(yī)療、化工企業(yè)的管控越來越嚴格，各級計量部門及各企事業(yè)單位對標準物質(zhì)的需求也急劇增多，往往供不應求，聚苯乙烯微球標準物質(zhì)可用于液體顆粒計數(shù)器、激光粒度分析儀器、濁度計等儀器的檢測領域，在食品生產(chǎn)、環(huán)境保護、醫(yī)療制藥等企業(yè)的產(chǎn)品質(zhì)量控制方面應用廣泛。目前在售標準物質(zhì)品種較少，售價高，對聚苯乙烯微球市場需求也很大。

聚苯乙烯微球的制備方法主要分為五大類，包括乳液聚合法、無皂乳液聚合法、懸浮聚合法、分散聚合法和種子溶脹法。其中，乳液聚合法和懸浮聚合法難以制得微米級粒子；無皂乳液聚合制得的微球粒徑小且控制條件太嚴格；種子溶脹法反應條件不宜控制。而分散聚合法生產(chǎn)工藝相對簡單，可適應性強，產(chǎn)品粒徑可控，粒度分布窄，較適用于生產(chǎn)標準物質(zhì)。

分散聚合法的聚合系統(tǒng)初始時為均相溶液。反應開始時，在一定溫度條件下引發(fā)劑形成自由基，并與單體苯乙烯反應生成齊聚物。當聚合物鏈長超過臨界長度后，從均相中析出，成為初級膠核。多個膠核之間進行碰撞聚合，形成生長微球，同時吸收穩(wěn)定劑于生長微球表面使生長微球穩(wěn)定。然后繼續(xù)從均相溶劑中吸收苯乙烯單體和自由基在微球內(nèi)部進行聚合生長從而形成聚苯乙烯微球。

目前，尚沒有一種針對聚苯乙烯微球標準物質(zhì)進行制備的專用裝置，在制備過程中多采用水浴槽、反應容器和攪拌裝置相組合的臨時裝置進行。其中，反應容器多采用球形瓶或三口瓶，在添加反應物的過程中，反應物由瓶口進入容器內(nèi)，瓶口內(nèi)徑較細，因此反應物質(zhì)容易粘連在容器內(nèi)表面，進而使得添加量和實際反應量存在無法控制的差異，這種差異會對反應造成影響。尤其是對于穩(wěn)定劑的添加量無法進行控制，穩(wěn)定劑過少會導致生長微球的穩(wěn)定性差，過多則會對粒子的凝聚產(chǎn)生阻礙作用，并且還會導致成核數(shù)目增多，使得每個成核粒子得到的單體量減少，進而導致粒徑變小無法得到預定粒徑大小的聚苯乙烯微球。除此之外，目前所用裝置的對于其密封性，以及反應溫度，攪拌速度的控制也無法進行量化的控制，因此無法滿足更高的制備要求。

實用新型內(nèi)容

本實用新型的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種便于密封性良好，便于添加反應物，可有效控制反應溫度和攪拌器轉(zhuǎn)速的用于聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的制備裝置。

本實用新型采取的技術方案是：

一種用于聚苯乙烯微球標準物質(zhì)的制備裝置，包括一水浴鍋，該水浴鍋內(nèi)水浴加熱有一反應容器，該反應容器內(nèi)安裝有攪拌裝置，其特征在于：所述反應裝置為一異形三口瓶，該異形三口瓶包括活動安裝的上部和下部，下部敞口設置，其內(nèi)部用于容置反應物，上部的中部位置和兩側(cè)分別制出三個開口，位于中部的開口內(nèi)懸裝有攪拌裝置，一側(cè)的開口內(nèi)安裝有球形冷凝管，另一側(cè)的開口內(nèi)穿裝有一溫度檢測裝置，該溫度檢測裝置用于檢測異形三口瓶內(nèi)的反應溫度，水浴鍋可控制反應溫度處于穩(wěn)定的波動區(qū)間。