[實用新型]一種偏苯三甲酸連續結晶離心成酐設備

有效

• 申請號: 201921459636.7
• 申請日: 2019-09-04
• 公開（公告）號: CN210786304U
• 公開（公告）日: 2020-06-19
• 發明（設計）人: 曹正國;王福;李江華;張小平;任偉;荊曉平;錢勤華
• 申請（專利權）人: 江蘇正丹化學工業股份有限公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07D307/89
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責任公司 32102
• 代理人: 董旭東

本實用新型公開了化工設備領域內的一種偏苯三甲酸連續結晶離心成酐設備，包括立式布置的結晶塔、分離裝置和成酐塔，分離裝置位于結晶塔和成酐塔之間；分離裝置包括水平且同軸設置在集液腔中的主軸、外分離筒和內分離筒，內分離筒與主軸相固定，外分離筒與集液腔相固定，外分離筒和內分離筒之間設有螺旋推進葉片，內分離筒上設有若干貫穿內分離筒壁的出料通道，結晶塔底部一側設有結晶漿液出口，結晶漿液出口連接到主軸與內分離筒之間，遠離漿液通道的內分離筒另一端接通集液腔，外分離筒上與螺旋推進葉片相對應的一端設有結晶料出口連接到成酐塔頂部。該裝置用于偏苯三酸酐連續生產，達到提高提高產品質量和產品收率、節能降耗的目的。

技術領域

本實用新型涉及一種偏苯三甲酸連續法生產偏苯三酸酐的反應器，具體地是一種采用偏苯三甲酸連續結晶離心成酐設備生產偏苯三酸酐。屬于化工生產設備技術領域。

背景技術

現有技術中，偏苯三酸酐是有機合成工業的重要化工原料，具有獨特的分子結構及優良的反應性能，可生產多種性能獨特的化學品，比如：制備偏苯三甲酸酯，主要用于增塑劑、粉末涂料聚酯樹脂、絕緣漆、膠粘劑等方面。

液相空氣氧化法生產偏苯三酸酐是以偏三甲苯為原料，以醋酸作溶劑，用鈷、錳可溶性鹽及溴化物為催化劑，在200-300℃、2.0~2.3MPa條件下用空氣進行氧化制成偏苯三甲酸。然后結晶分離，脫水成酐工藝，最后精制得到成品偏苯三酸酐。

目前工業上由偏三甲苯生產偏苯三酸酐的氧化工藝和精制工序均采用不同形式的連續法操作，提高了生產效率，易操作。但其中的中間工序包含偏苯三甲酸結晶、離心和成酐工序目前均為間歇法生產。

CN1401642A公開的“連續法氧化工藝生產偏苯三酸酐的方法”專利中偏苯三甲酸在一定工藝參數下先完成結晶過程，然后再進行離心分離，離心后得到的固體物質進行成酐工序，各個過程均需控制參數。

CN1594302A公開的“一種逐級催化氧化連續生產偏苯三酸酐的方法”專利中偏苯三甲酸進入多級結晶器中，需要多次調節壓力和結晶溫度，以得到最優的工藝參數完成偏苯三甲酸晶粒生長和析出，隨即進入離心機液固分離，分離后物料送往成酐塔脫水成酐。

CN1634907A公開的“攪拌式多釜連續氧化成酐生產偏苯三酸酐的方法”專利中產品偏苯三甲酸先進入閃蒸槽，調節溫度防止偏苯三甲酸結晶堵塞管道，然后送入二-三級成酐反應釜中，調節壓力和溫度通過脫除水和醋酸等物質制得偏苯三酸酐。

CN1915960A公開的“利用間歇式鼓泡氧化塔法多塔串聯連續氧化生產偏苯三甲酸的方法”專利中偏苯三甲酸和混合物導入多臺結晶釜中，一臺結晶釜達到液位后即切換到另一臺結晶釜，產物在結晶釜內常壓降溫結晶，控制結晶參數，結晶后送至離心分離器分離，然后送成酐工序。該專利中提出在結晶設備中進出口出現易出現結晶堵塞的方法。

CN101402624A公開的“偏三甲苯液相空氣氧化法生產偏苯三酸酐的方法”專利中偏苯三甲酸均需要通過多次調節和控制結晶釜和離心器等，得到合適工藝參數完成該工序，然后進行下一步。

上述這些專利均為偏三甲苯液相氧化法，先生成偏苯三甲酸，再脫水成酐精制生產偏苯三酸酐。氧化和精制過程均為不同形式的連續法，但其他過程為間歇式操作，給生產帶來了諸多不便。專利CN1401642A和CN1634907A其結晶方法為單槽（釜）串聯式結晶，專利CN1594302A其結晶方法為多釜逐步降壓降溫連續式結晶。以上專利均是僅僅對結晶工序的改進，但所有專利對結晶、離心和成酐這三個過程整體上連續法生產未見詳細報道。

現有偏苯三甲酸生產偏苯三酸酐的間歇式結晶、間歇式離心、間歇式成酐工藝：