[實用新型]一種碳納米管硫改性及提純一體化裝置

有效

• 申請號: 201921133300.1
• 申請日: 2019-07-19
• 公開（公告）號: CN210261128U
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 張偉;張新莊;郭淑靜;劉俊霞;閆鵬
• 申請（專利權）人: 陜西延長石油（集團）有限責任公司
• 主分類號: C01B32/174
• 分類號: C01B32/174
• 代理公司: 西安億諾專利代理有限公司 61220
• 代理人: 王轉

本實用新型公開一種碳納米管硫改性及提純一體化裝置，包括依次相連的進料單元、改性提純單元、冷卻吸收單元和尾氣凈化單元；其中，所述進料單元包括惰性氣體載氣瓶和硫磺進料裝置；所述改性提純單元包括改性提純反應器，所述改性提純反應器內的中下部設置有篩板；所述惰性氣體載氣瓶中的氣體推動硫磺進料裝置中的物料進入所述改性提純反應器內。本實用新型提供的碳納米管硫改性及提純一體化裝置，能使硫以蒸氣的形式與碳納米管中的碳雜質反應生成二硫化碳蒸氣，同時在碳納米管端口、管壁缺陷處等位置上產生含硫基團，尾氣依次經過冷卻、吸附和洗滌后排入大氣，該裝置實現了碳納米管的硫改性和提純的一體化，過程簡單快速、適應性廣且成本低廉。

技術領域

本實用新型屬于碳納米管功能化技術領域，涉及碳納米管的改性和提純，具體涉及一種碳納米管硫改性及提純一體化裝置。

背景技術

碳納米管具有的獨特一維管狀結構賦予其優異的力學、電學、導熱和吸附等性能，使其成為在汽車、電子電器、環保等諸多領域有巨大應用潛力的新型碳材料。而現有碳納米管批量合成工藝（電弧放電法、氣相催化裂解法等）所獲得的碳納米管產品中往往含有一定量的金屬催化劑顆粒、碳納米顆粒和無定形碳等雜質，極大地影響碳納米管自身性能、改性效果及其在基材中的分散程度。另外，純粹的碳納米管不含有極性基團，在實際應用時易發生團聚，且無法與基材有效結合，也限制了碳納米管的功效發揮和應用領域拓展。因此，對碳納米管粗產品進行純化和功能化改性十分必要。

目前，碳納米管的提純方法主要有：1）強酸氧化法，處理過程主要是酸液浸洗、有攪拌的酸液加熱回流、超聲分散及輔助酸液氧化等。該法普遍耗時較長，且除雜的同時會對碳納米管造成損傷，導致管壁出現大量缺陷點，顯著降低了碳納米管自身的性能；2）空氣/氧氣高溫氧化法，該法會造成一定量的缺陷碳納米管燒失，受制于碳納米管粗品的差異，關鍵燒失溫度節點無法給出固定值，所以碳納米管的燒失在所難免；3）酸洗+強酸氧化的方法，該法屬于分級處理，但依然會對碳納米管造成一定損傷；4）酸洗/強酸氧化與氣相氧化結合的方法，該法除雜效果較好，但強酸氧化后會產生大量缺陷碳納米管，隨后的高溫氣相氧化使得燒失更加嚴重，最終獲得的純化產品量十分有限；5）酸洗+高溫氫氣甲烷化處理的方法，該法對碳納米管損傷較小，但工序復雜，需要額外密閉化加氫裝置，純化成本較高，且氫氣高溫甲烷化過程耗時較長，也僅能選擇性的清除部分碳類雜質。

碳納米管的改性主要有非共價鍵改性（物理改性）和共價鍵改性（化學改性），而功能化改性主要是通過共價鍵改性實現的。現有技術中涉及的共價鍵改性主要有：1）氧化性酸改性，可以在碳納米管表面引入親水性—COOH、—OH等基團，既可增強碳納米管的溶解性能，又使其易于通過酯化等反應在表面再引入其他功能基團；2）環氧功能化改性，通過2,4-正丁基鋰和環氧氯丙烷改性羥基多壁碳納米管，得到環氧功能化多壁碳納米管，用其摻入聚苯硫醚（PPS）可改善熱穩定性和電導率；3）接枝烯丙基改性，通過亞硫酰氯和丙烯醇處理羧基化碳納米管，得到接枝烯丙基的碳納米管，可用于改善不飽和聚酯樹脂（UPR）的電學和力學性能；4）等離子體改性，用等離子態氧氣處理碳納米管，在其表面接枝—COOH、—OH、—CO—等親水性基團，以提高其分散性能。

以上提到的碳納米管提純方法，普遍存在處理時間較長、損傷缺陷較多、產量嚴重損失、處理成本較高以及產品純度受限等問題，這些都限制了其工業化應用。而現有的碳納米管改性方法多是在純化后或引入常見基團（—COOH、—OH等），或在其基礎上再鍵合引入其他功能基團。目前還沒有關于碳納米管硫改性及提純一體化方法的相關報道。

實用新型內容

針對現有技術的缺陷，本實用新型提供一種碳納米管硫改性及提純一體化裝置，能同時完成碳納米管的硫改性和提純。

一種碳納米管硫改性及提純一體化裝置，包括依次相連的進料單元、改性提純單元、冷卻吸收單元和尾氣凈化單元；

其中，所述進料單元包括惰性氣體載氣瓶和硫磺進料裝置；