[實用新型]一種均相有機鉬化合物的連續制備裝置

有效

• 申請號: 201921053318.0
• 申請日: 2019-07-05
• 公開（公告）號: CN210560182U
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發明（設計）人: 丁暉殿;施昌智;王皓;謝宛妮
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院
• 主分類號: C07F11/00
• 分類號: C07F11/00;C07G99/00
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司 11283
• 代理人: 劉國平;顧映芬

本實用新型涉及有機鉬化合物合成設備領域，公開了一種均相有機鉬化合物的連續制備裝置，包括：蒸餾區；反應區，該反應區中含有n個循環反應段和循環反應加熱器，來自蒸餾區的液相物流進入反應區的循環反應段中，其中，n≥1；穩定區，該穩定區中含有出口，以及含有m個循環穩定段和循環穩定加熱器，來自反應區的液相物流進入穩定區的循環穩定段中，并且，第m個所述循環穩定段與所述出口連通，其中，m≥1。本實用新型的裝置能夠實現均相有機鉬化合物的連續高質量生產。

技術領域

本實用新型涉及有機鉬化合物合成設備領域，具體涉及一種均相有機鉬化合物的連續制備裝置。

背景技術

資源的高效利用以及環保對高硫焦的限制，使渣油加氫工藝越來越受到人們的重視。

渣油的漿態床加氫工藝對原料的適應性強，能處理高瀝青、高硫、高金屬、高殘炭等劣質化原料，發展前景較好。

在眾多渣油漿態床加氫催化劑中，均相有機鉬催化劑能夠在渣油中均勻分散，進行原位硫化，加氫活性高于鎳、鈷等其他過渡金屬，具有瀝青質轉化率高、外甩尾渣量少、結焦率低和尾渣方便處理等優點。

針對漿態床加氫工藝，有機鉬中，鉬金屬的質量分數高低決定了工藝的經濟性，若金屬含量較低，則意味著需要加入的烴類增多，能耗增大。因此，提高有機鉬中鉬金屬的含量，能有效提高裝置的經濟性。

當催化劑使用量較大時，傳統間歇釜式反應器包含了升溫、降溫、倒料等過程，具有能耗大，勞動強度大，且產品質量不穩定等缺陷。

另外，有機鉬化合物也應用于瀝青、煤焦油、煤焦油瀝青、廢棄動植物油脂、廢棄潤滑油等漿態床加氫工藝的催化劑和潤滑油添加劑。

CN107760413A提供了一種油溶性有機鉬的制備方法，將長鏈不飽和酰氯和吡啶溶于溶劑中，再加入二乙醇胺，常溫下反應4-5小時，過濾后將有機相用乙酸乙酯反萃、干燥、旋蒸除去有機相中溶劑后，得到長鏈不飽和酰胺。再將長鏈不飽和酰胺溶于另一種溶劑中，加入催化劑，控制反應溫度為90-120℃，加入鉬酸銨水溶液，然后在60-120℃溫度下回流反應7-8小時，經過濾、減壓蒸餾除去溶劑后即得到油溶性有機鉬，其中鉬含量為4-6％。

CN102703172A將六價鉬化合物、醇、去離子水、烷基胺與潤滑油基礎油混合攪拌得到混合液，再在氮氣保護下滴加CS₂，進行蒸餾，將殘余物加熱處理，獲得鉬含量6-12％的有機鉬。

現有技術提供的設備均無法實現均相有機鉬化合物的連續制備。

實用新型內容

本實用新型的目的是為了克服現有技術存在的無法實現均相有機鉬化合物的連續制備的缺陷。

為了實現上述目的，本實用新型提供一種均相有機鉬化合物的連續制備裝置，包括：

蒸餾區，該蒸餾區中含有用于將由含鉬劑、穩定劑和溶劑進行至少部分反應后獲得的液相物流進行分離的蒸餾器；

反應區，該反應區與所述蒸餾區保持流體連通，且該反應區中含有n個按照液相物流流動方向而依次設置并保持流體連通的循環反應段和至少一個對任意的所述循環反應段供熱的循環反應加熱器，其中，n≥1；

穩定區，該穩定區與所述反應區保持流體連通，且該穩定區中含有m個按照液相物流流動方向而依次設置并保持流體連通的循環穩定段和至少一個對任意的所述循環穩定段供熱的循環穩定加熱器，以及第m個所述循環穩定段與用于從所述裝置引出均相有機鉬化合物產品的出口保持流體連通，其中，m≥1。

本實用新型所述的“流體連通”表示結構之間的連接方式使得允許流體通過。

優選情況下，該蒸餾區中還含有入口，由含鉬劑、穩定劑和溶劑進行至少部分反應后獲得的液相物流由該入口進入所述蒸餾區。