[實(shí)用新型]一種以鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁的合成裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201920938879.2
• 申請(qǐng)日: 2019-06-21
• 公開（公告）號(hào): CN210206803U
• 公開（公告）日: 2020-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 許浩;劉珩;廖偉逸;曾朝陽(yáng);胡江華;渠立永;朱立巖;王蘇紅;魯川楊;田軍;扈佃海
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)人民解放軍陸軍工程大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J19/00
• 分類號(hào): B01J19/00;C07D487/22
• 代理公司: 北京盛凡智榮知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11616
• 代理人: 屠佳婕

本實(shí)用新型公開一種以鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁的合成裝置包括冷凝管、溫度計(jì)、三頸燒瓶、油浴鍋體、溫度探頭、固定夾A、固定夾B、甲基硅油與恒溫電磁油浴鍋底座，所述三頸燒瓶設(shè)于油浴鍋體內(nèi)部，所述油浴鍋體的下方設(shè)有恒溫電磁油浴鍋底座，所述油浴鍋體的外側(cè)壁豎直方向固接有支撐柱，本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)置結(jié)構(gòu)合理，使用方便，通過(guò)溫度計(jì)可事實(shí)觀察三頸燒瓶?jī)?nèi)的溫度，溫度探頭可將油浴鍋中的溫度作為輸出信號(hào)輸出，方便控制甲基硅油的溫度。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及化學(xué)設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域，具體的是涉及一種以鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁的合成裝置。

背景技術(shù)

目前，酞菁的合成方法可分為“模板反應(yīng)”合成法、直接取代法和插入配位法等。模板法又可以分為三種，分別為微波合成法和液相合成法等方法。自微波輻射具有促進(jìn)有機(jī)反應(yīng)的效果被報(bào)道，在有機(jī)化學(xué)合成領(lǐng)域已廣泛推廣并應(yīng)用，在金屬酞菁的合成上，微波合成法采用苯酐、尿素及金屬鹽為原料，鉬酸銨為催化劑，研磨后將原材料充分混合，置于微波爐中輻照并加熱，對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行提純分離。該方法反應(yīng)時(shí)間短，但具有較多的副產(chǎn)物。當(dāng)以鄰苯二甲酸及其衍生物鄰苯二甲酸酐或鄰苯二甲酞胺等作為“分子碎片”進(jìn)行環(huán)合時(shí)，一般采用“鉬酸銨固相催化法”，即采用苯酐-尿素在高溫熔融狀態(tài)下或高沸點(diǎn)溶劑下加入鄰苯二甲酸酐及其衍生物、尿素進(jìn)行反應(yīng)，合成的酞菁化合物雜質(zhì)多，需反復(fù)分離純化，難度大，時(shí)間長(zhǎng)。

液相合成法是指在加熱條件下，以DBU(有機(jī)堿1,8-二氮雜雙環(huán)[5,4,0]-7-十一烯)為催化劑，鄰苯二甲腈或者其衍生物與金屬鹽在有機(jī)溶劑中進(jìn)行反應(yīng)，使分子碎片在液態(tài)環(huán)境下包圍金屬模板合成金屬酞菁的方法。該方法具有反應(yīng)溫度低，副產(chǎn)物少，反應(yīng)時(shí)間短且易提純等優(yōu)勢(shì)，但是目前沒(méi)有配合液相合成法以鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁的專用的合成裝置與合成方法，不能滿足人們的使用。

實(shí)用新型內(nèi)容

為解決背景技術(shù)中存在的問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了以液相合成法為原理的一種以鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁的合成裝置，包括冷凝管、溫度計(jì)、三頸燒瓶、油浴鍋體、溫度探頭、固定夾A、固定夾B、甲基硅油與恒溫電磁油浴鍋底座，所述三頸燒瓶設(shè)于油浴鍋體內(nèi)部，所述油浴鍋體的下方設(shè)有恒溫電磁油浴鍋底座，所述油浴鍋體的外側(cè)壁豎直方向固接有支撐柱，沿著所述支撐柱的高度方向設(shè)有固定夾A與固定夾B，所述固定夾A夾住溫度探頭的上方，所述溫度探頭的下方設(shè)于油浴鍋體內(nèi)，所述三頸燒瓶包括瓶體與瓶體上方的瓶口A、瓶口B與瓶口C，所述固定夾B夾住瓶口B的外壁，所述固定夾B的上方設(shè)有冷凝管，所述瓶口C的上方設(shè)有溫度計(jì)，所述油浴鍋體內(nèi)有甲基硅油。

對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步描述，所述溫度計(jì)的一端設(shè)于瓶口C的外部，所述溫度計(jì)的另一端貫穿至瓶口C并延伸至瓶體的底部接觸瓶體的內(nèi)壁。

對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步描述，所述三頸燒瓶為三頸圓底燒瓶，所述三頸燒瓶的直徑小于油浴鍋體的直徑。

對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步描述，所述三頸燒瓶的瓶口A、瓶口B與瓶口C上均設(shè)有適配的蓋子，其中的瓶口B與瓶口C上開有通孔用于插入冷凝管與溫度計(jì)。

對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步描述，所述冷凝管豎直放置與油浴鍋體的上表面垂直。

對(duì)本實(shí)用新型的進(jìn)一步描述，所述支撐柱固定于油浴鍋體的側(cè)壁。

采用上述技術(shù)方案，具有如下有益效果：

本實(shí)用新型結(jié)構(gòu)設(shè)置結(jié)構(gòu)合理，使用方便，通過(guò)溫度計(jì)可事實(shí)觀察三頸燒瓶?jī)?nèi)的溫度，溫度探頭可將油浴鍋中的溫度作為輸出信號(hào)輸出，方便控制甲基硅油的溫度，三頸燒瓶的直徑小于油浴鍋體的直徑，方便三頸燒瓶的放置于取出，固定夾A與固定夾B上下設(shè)置分別夾住溫度探頭與瓶口B進(jìn)行固定，防止三頸燒瓶移動(dòng)，通過(guò)恒溫電磁油浴鍋底座控制油浴鍋主體結(jié)合三頸燒瓶與溫度探頭方便實(shí)驗(yàn)者用于鄰苯二甲腈為原料的制備金屬酞菁，滿足人們的使用。

附圖說(shuō)明

圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；