[實用新型]固相萃取分離裝置

有效

• 申請號: 201920741710.8
• 申請日: 2019-05-22
• 公開（公告）號: CN210097000U
• 公開（公告）日: 2020-02-21
• 發明（設計）人: 李群花;高山松;姜元博;舒歌平;章序文;趙佳佳
• 申請（專利權）人: 國家能源投資集團有限責任公司;中國神華煤制油化工有限公司;中國神華煤制油化工有限公司上海研究院
• 主分類號: B01D15/10
• 分類號: B01D15/10
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 韓建偉

本實用新型提供了一種固相萃取分離裝置。該固相萃取分離裝置包括：至少一個萃取試劑存放裝置、至少一個待測試樣存放裝置、至少一個固相萃取柱存放裝置、取樣裝置和自動控制系統，萃取試劑存放裝置中放置有至少一個萃取試劑供應裝置；待測試樣存放裝置中放置有至少一個待測試樣供應裝置；固相萃取柱存放裝置中放置有至少一個固相萃取柱；取樣裝置包含至少一個取樣管路以及和取樣管路一一對應的取樣針；及自動控制系統用于控制取樣裝置進行取樣。采用自動控制系統控制取樣裝置的取樣、進樣及固相萃取柱的洗脫的工作，有效減少了試樣固相萃取分離的時間，實驗數據受操作人員和環境方面的影響較小，因而獲得的分析數據具有平行性好和精確度高的優點。

技術領域

本實用新型涉及煤化工領域，具體而言，涉及一種固相萃取分離裝置。

背景技術

煤炭直接液化作為可以部分緩解我國石油資源供需矛盾的一項高效潔凈煤技術目前已經進入商業示范運營階段，煤直接液化油的加工技術水平是影響其應用范圍的重要因素。只有深入認識煤直接液化油的化學組成，才能提高煤炭直接液化工藝加工技術水平。這就需要一套高效準確的煤直接液化油的分析方法，但煤直接液化油組成復雜，直接采用儀器分析，很難到達理想的分離分析效果。

石油類產品常用的組成分析方法為把被測油樣先通過固相萃取(SPE)柱分離為飽和烴和芳烴(或飽和烴、芳烴和膠質)組分，再通過質譜手段把油樣分為鏈烷烴、環烷烴等飽和烴以及單環、雙環和三環芳烴等芳烴。中間餾分油分析依據的標準方法為ASTM D2425，我國與此對應的是SH/T 0606，固相萃取采用的是SH/T 0606中附錄A中芳烴和飽和烴分離的方法，該方法適用于餾程范圍為204～365℃(5～95V％回收溫度)的石油餾分。重油餾分分離采用的標準為ASTM D2786和ASTM D3239，我國與此對應的是SH/T 0659，該方法中通過固相萃取將被測油樣分離為飽和烴、芳烴和膠質，適用于餾程范圍為205～540℃(5～95V％回收溫度)的石油餾分。

目前，實驗室煤液化油品固相萃取分離借鑒是上述石油類產品的分離方法，操作模式為人工手動的SPE方法。方法的具體操作步驟為：先用注射器A吸取一定量的活化試劑滴入SPE小柱；然后用注射器B吸取一定量的被測油樣滴入活化完成的SPE小柱；再用注射器C吸取烷烴淋洗液滴在SPE小柱的試樣上萃取飽和烴；再用注射器D吸取極性溶劑淋洗液滴入SPE小柱萃取芳烴，再用注射器E吸取極性更強的溶劑淋洗液滴入SPE小柱萃取膠質(如中間餾分油分離無此步驟)，最后將飽和烴、芳烴和膠質的萃取液采用氣相色譜-質譜技術進行烴類組成分析。該方法全過程采用人工操作，耗時長，對操作人員和環境影響大，且由于人工吸取試樣和萃取液時精度難以控制，分析數據平行性較差。

現在分析化學實驗室的固相萃取分離裝置主要用于食品、藥品、血液和水質中污染物等痕量物質的分析。該方法的進樣體積大，大體積樣品一般是200mL量以上，小體積樣品是0-50mL，且萃取后的樣品不再做分析。而煤液化油固相萃取分離上樣體積一般為0.1mL左右，進樣系統精確度要求較高，萃取按照標準分離成三部分(中間餾分油分離為兩部分)，萃取分離物是主要的被測樣，每一段萃取物之間不能混淆。鑒于上述問題的存在，有必要開發一種新的適合煤液化油分離的固相萃取分離裝置。

實用新型內容

本實用新型的主要目的在于提供一種固相萃取分離裝置，以解決現有油品分析采用的手動SPE法存在測試過程中數據精度難以控制和分析數據平行性較差的問題。

為了實現上述目的，根據本實用新型的提供了一種固相萃取分離裝置，固相萃取分離裝置包括：至少一個萃取試劑存放裝置、至少一個待測試樣存放裝置、至少一個固相萃取柱存放裝置、取樣裝置和自動控制系統，萃取試劑存放裝置中放置有至少一個萃取試劑供應裝置；待測試樣存放裝置中放置有至少一個待測試樣供應裝置；固相萃取柱存放裝置中放置有至少一個固相萃取柱；取樣裝置包含至少一個取樣管路以及和取樣管路一一對應的取樣針；及自動控制系統用于控制取樣裝置進行取樣。