[實(shí)用新型]一種制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201920469261.6
• 申請(qǐng)日: 2019-04-09
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN209735625U
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-12-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 秦寶珺;陳楠;敖星芷;黃巧雨;丁宗慶
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 漢江師范學(xué)院
• 主分類(lèi)號(hào): B01L3/00
• 分類(lèi)號(hào): B01L3/00;B01L3/02
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

本實(shí)用新型公開(kāi)了一種制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置，包括錐形瓶、單孔橡皮塞、雙芯管、不帶針頭塑料注射器、燒杯、第一連接軟管、第二連接軟管，單孔橡皮塞塞于錐形瓶的瓶口；雙芯管插入單孔橡皮塞的孔內(nèi)；不帶針頭塑料注射器的出口通過(guò)第一連接軟管連接于雙芯管的側(cè)支口；燒杯內(nèi)裝其容量1/2的蒸餾水，第二連接軟管一端連接雙芯管的上支口，另一端伸入燒杯中液面下方。本實(shí)用新型裝置簡(jiǎn)便，操作方便，能避免二價(jià)鉻在反應(yīng)過(guò)程中被空氣氧化，可提高實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率和成功率。

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及無(wú)機(jī)化合物制備領(lǐng)域，具體涉及一種制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置。

背景技術(shù)

水合乙酸亞鉻的制備是大學(xué)無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)中的一個(gè)典型實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目，主要進(jìn)行在無(wú)氧條件下制備不穩(wěn)定化合物的操作。水合乙酸亞鉻為淡紅色結(jié)晶，不溶于水，易溶于鹽酸，其中的二價(jià)鉻具有強(qiáng)還原性，能迅速被空氣中的氧氣氧化。因此，制備水合乙酸亞鉻不能在大氣氣氛下進(jìn)行，常用惰性氣體或還原性氣體作保護(hù)性氣氛，如N₂、Ar、H₂。

水合乙酸亞鉻傳統(tǒng)的實(shí)驗(yàn)室制備裝置（崔鶯，等.無(wú)機(jī)化學(xué)有關(guān)乙酸亞鉻水合物制備的綠色改進(jìn)[J].山東化工，2018（47）16:151）為：塞有雙孔橡皮塞的抽濾瓶，滴液漏斗通過(guò)其中一孔插入至抽濾瓶?jī)?nèi)液面上方，玻璃導(dǎo)管1由另一孔插入至抽濾瓶底，玻璃導(dǎo)管1另一頭通過(guò)活塞伸入右側(cè)裝有乙酸鈉溶液的錐形瓶?jī)?nèi)；抽濾瓶的抽嘴通過(guò)活塞連接導(dǎo)管2伸入左側(cè)裝有水的燒杯中。該裝置的缺陷在于：1、裝置復(fù)雜、操作不便；2、由于要保證足夠的氫氣壓力將抽濾瓶中的反應(yīng)液壓入右側(cè)錐形瓶，必須在氫氣生成正盛，三價(jià)鉻的還原反應(yīng)未結(jié)束時(shí)啟閉活塞，此時(shí)終止還原反應(yīng)，三價(jià)鉻的轉(zhuǎn)化率低，實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率低；3、抽濾瓶底部為大面積平面，插在抽濾瓶中的玻璃導(dǎo)管1的下端是剛性結(jié)構(gòu)，且其截面不平整，致使抽濾瓶中的反應(yīng)液在壓力作用下不能完全壓入右側(cè)乙酸鈉溶液中，殘留量高，導(dǎo)致產(chǎn)率降低；4、乙酸鈉溶液暴露于大氣中，易溶解空氣中的氧氣，從而氧化二價(jià)鉻，降低產(chǎn)品純度。

崔鶯提出了利用三口圓底燒瓶代替抽濾瓶制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置，但同樣是利用氫氣的壓力來(lái)轉(zhuǎn)移反應(yīng)液，未解決三價(jià)鉻的轉(zhuǎn)化率低的問(wèn)題，裝置也更加復(fù)雜化（崔鶯，等.無(wú)機(jī)化學(xué)有關(guān)乙酸亞鉻水合物制備的綠色改進(jìn)[J].山東化工，2018（47）16:151）。

龍世佳簡(jiǎn)化了實(shí)驗(yàn)裝置，取消了右側(cè)錐形瓶，用乙酸鈉溶液代替左側(cè)燒杯中的水封，但未解決乙酸鈉溶液暴露的問(wèn)題（龍世佳，等. 醋酸鉻（Ⅱ）水合物制備實(shí)驗(yàn)的新設(shè)計(jì)[J]. 化學(xué)教育（中英文），2017（38）22:151）。

實(shí)用新型內(nèi)容

為解決上述問(wèn)題，本實(shí)用新型提供了一種制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置，裝置簡(jiǎn)便，操作方便，能避免二價(jià)鉻在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中被空氣氧化，可提高實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率和成功率。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型采取的技術(shù)方案為：一種制備水合乙酸亞鉻的實(shí)驗(yàn)裝置，包括錐形瓶（1）、單孔橡皮塞（2）、雙芯管（3）、不帶針頭塑料注射器（4）、燒杯（5）、第一連接軟管（6）、第二連接軟管（7），單孔橡皮塞（2）塞于錐形瓶（1）的瓶口，雙芯管（3）插入單孔橡皮塞（2）的孔內(nèi)；不帶針頭塑料注射器（4）的出口通過(guò)第一連接軟管（6）連接于雙芯管（3）的側(cè)支口（8）；燒杯（5）內(nèi)裝其容量1/2的蒸餾水；第二連接軟管（7）一端連接雙芯管（3）的上支口（9），另一端伸入燒杯（5）液面下方。

作為優(yōu)選，所述錐形瓶（1）的容積為50～250 mL。

作為優(yōu)選，所述不帶針頭塑料注射器（4）的容積為10～100 mL。

作為優(yōu)選，所述不帶針頭塑料注射器（4）的出口外直徑為3.8～4.2 mm。

作為優(yōu)選，所述雙芯管（3）的側(cè)支口（8）、上支口（9）的外直徑為3.4～3.5 mm。

作為優(yōu)選，所述第一連接軟管（6）、第二連接軟管（7）的內(nèi)直徑3.0～3.2 mm。