[發明專利]一種栲膠基聚醚多元醇及其制備方法有效
| 申請號: | 201911425713.1 | 申請日: | 2019-12-31 |
| 公開(公告)號: | CN111116892B | 公開(公告)日: | 2022-11-08 |
| 發明(設計)人: | 朱新寶;張彤彤;王有恒;于鵬達;張小祥;陳慕華;劉準;張虎 | 申請(專利權)人: | 南京林業大學;江蘇怡達化學股份有限公司 |
| 主分類號: | C08G65/28 | 分類號: | C08G65/28 |
| 代理公司: | 南京申云知識產權代理事務所(普通合伙) 32274 | 代理人: | 邱興天 |
| 地址: | 210037 江*** | 國省代碼: | 江蘇;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 栲膠 基聚醚 多元 及其 制備 方法 | ||
1.栲膠基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于,以栲膠粗品為原料,在以堿金屬或其化合物為催化劑的活化下,與環氧化合物在非質子極性溶劑中進行羥烷基化反應接枝改性,獲得栲膠基聚醚多元醇;具體包括以下步驟:
(1)將非質子極性溶劑、催化劑與栲膠粗品加入反應釜中,N2置換反應釜內空氣,緩慢升溫至100-110℃;所述非質子極性溶劑為二甲亞砜、二甲基甲酰胺、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚或1,4-二氧六環,非質子極性溶劑與栲膠粗品質量比為4-10∶1;所述催化劑為金屬鈉、甲醇鈉、氫氧化鈉、金屬鉀、甲醇鉀或氫氧化鉀;
(2)連續通入環氧化合物進行羥烷基化反應,控制反應溫度為110-135℃,反應壓力不超過0.8MPa,反應時間為4-5h,環氧化合物加畢,保溫至反應壓力不再下降止;所述環氧化合物為環氧乙烷或環氧丙烷中的一種或兩種的混合物,環氧化合物與栲膠粗品的質量比為2-10∶1;所述催化劑用量為反應物總投料質量的0.5%-3%,反應物總投料質量為非質子極性溶劑、栲膠粗品和環氧化合物的總質量;
(3)反應結束后,降溫至室溫,泄壓出料,加入酸中和,精制劑精制處理,減壓蒸餾回收溶劑,得到產物栲膠基聚醚多元醇;
所述栲膠粗品為楊梅栲膠粗品,非質子極性溶劑為DMF,催化劑為氫氧化鉀;
反應結束后向反應液中加入磷酸中和,加入活性白土或硅酸鎂作為精制劑進行精制處理。
2.根據權利要求1所述的栲膠基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于,所述催化劑用量為反應物總投料質量的0.7%-2%。
3.根據權利要求1所述的栲膠基聚醚多元醇的制備方法,其特征在于,所述環氧化合物與栲膠粗品的質量比為4-6∶1。
4.權利要求1所述的栲膠基聚醚多元醇的制備方法所獲得的栲膠基聚醚多元醇。
5.根據權利要求4所述的栲膠基聚醚多元醇,其特征在于,含有結構通式如式(I)所示的組分:
(I)
其中,G的結構通式如式(II)所示:
(II)
其中,R的結構通式如式(III)所示:
或 (III)
其中n=1,2,5。
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