[發明專利]一種生產2,6-二氟苯甲酰胺的工藝方法

在審

• 申請號: 201911425622.8
• 申請日: 2019-12-20
• 公開（公告）號: CN111116399A
• 公開（公告）日: 2020-05-08
• 發明（設計）人: 楊向黨;尹連奇;徐建昌
• 申請（專利權）人: 楊向黨
• 主分類號: C07C231/06
• 分類號: C07C231/06;C07C233/65;C07C253/14;C07C253/30;C07C255/50
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種生產2，6?二氟苯甲酰胺的工藝方法，其特征是：以2，3?二氯硝基苯和氰化亞銅為原料，N?甲基吡咯烷酮為溶劑，合成2?氯?6?硝基苯甲氰；制得的2?氯?6?硝基苯甲氰溶于N?N二甲基甲酰胺溶劑中，再加入四甲基氟化銨，制得2，6?二氟苯甲氰；在制得的2，6?二氟苯甲氰中加入氫氧化鈉溶液，再滴加雙氧水水解制得成品2，6?二氟苯甲酰胺。本工藝以2，3?二氯硝基苯和氰化亞銅原料，通過原料鏈拉伸的工藝方法，有效降低了產品生產成本；在氟化反應時用四甲基氟化銨替代氟化鉀，可使反應溫度降低，無需催化劑，又能讓副產物減少，達到提高產品收率的效果；水解時采用堿性條件下水解，避免了酸性水解廢水難處理問題，減少了環境污染。

技術領域：

本發明屬于精細化工技術領域，涉及的是一種生產2，6-二氟苯甲酰胺的工藝方法。

背景技術：

苯甲酰基脲類殺蟲劑屬于幾丁質合成抑制劑，通過抑制幾丁質在昆蟲體內的生物合成而使昆蟲致死，其作用機理和其它殺蟲劑不同，具有殺蟲活性高，殺蟲譜廣，殘留量低，選擇性強，對人畜安全等特點，是一類環境友好的含氟殺蟲劑新品種。近十年來，國際上苯甲酰脲素農藥得到迅速發展，開發出除蟲脲，氟鈴脲，伏蟲隆，定蟲隆，氟蟲脲，殺蟲隆，啶蜱脲，氟酰脲等。可是2，6-二氟苯甲酰胺是合成苯甲酰基脲類化學農藥的關鍵中間體，所以國內外市場對高質量的2，6-二氟苯甲酰胺需求增長較快。目前2，6-二氟苯甲酰胺產品在國內有近十家企業生產，但主要以2，6-二氟苯甲氰為原料生產2，6-二氟苯甲酰胺。由于原料2，6-二氟苯甲氰價格高，導致生產出的2，6-二氟苯甲酰胺成本高，產品缺乏市場競爭力。

發明內容：

本發明主要解決的技術問題是提供一種新的生產2，6-二氟苯甲酰胺的工藝方法，應用該工藝方法能夠有效降低產品生產成本，提高了市場競爭力。

為解決上述技術問題，本發明采用的一個技術方案是：一種生產2，6-二氟苯甲酰胺的工藝方法，其具體步驟是：

步驟一、進行氰化反應，以2，3-二氯硝基苯和氰化亞銅為原料，N-甲基吡咯烷酮為溶劑，溫度為50℃～180℃條件下進行氰化反應5小時后蒸出溶劑，再加入乙酸乙酯洗滌后進行抽濾，制得2-氯-6-硝基苯甲氰；

步驟二、進行氟化反應，將上步制得的2-氯-6-硝基苯甲氰溶于N-N二甲基甲酰胺溶劑中，再加入四甲基氟化銨，溫度為50℃～100℃條件下反應8小時制得2，6-二氟苯甲氰；

步驟三、進行水解反應，在上步制得的2，6-二氟苯甲氰中加入氫氧化鈉溶液，維持溶液溫度30℃～80℃，滴加雙氧水水解制得成品2，6-二氟苯甲酰胺。

在進行氰化反應中，所述的2，3-二氯硝基苯為48克～52克，所述的氰化亞銅為25克～28克，所述的N-甲基吡咯烷酮溶劑為95mL～100mL，所述的乙酸乙酯加入量為380mL～410mL。

在進行氟化反應中，所述的2-氯-6-硝基苯甲氰為33克～34克，所述的N-N二甲基甲酰胺溶劑為300mL，加入的四甲基氟化銨為55克～65克。

在進行水解反應中，所述的2，6-二氟苯甲氰為20克～20.5克，加入的質量分數為10％的氫氧化鈉溶液為5.5mL～6.5mL，滴加的質量分數為30％的雙氧水為50mL。

本發明的有益效果是：以2，3-二氯硝基苯和氰化亞銅為起始原料，通過原料鏈拉伸的工藝方法，有效降低了產品生產成本，提高了市場競爭力。在氟化反應時又進行優化，用四甲基氟化銨替代氟化鉀，可使反應溫度降低，無需催化劑，又能讓副產物減少，達到提高產品收率的效果；水解時采用堿性條件下水解，不僅沒使收率降低，又避免了酸性水解后造成的廢水難處理問題，減少了對環境的污染。

具體實施方式：