[發明專利]MT含氫甲基苯基硅樹脂及其制備方法

在審

• 申請號: 201911424152.3
• 申請日: 2019-12-31
• 公開（公告）號: CN111057241A
• 公開（公告）日: 2020-04-24
• 發明（設計）人: 袁強;劉潤威;李習都;付子恩;蔣金博
• 申請（專利權）人: 廣州市白云化工實業有限公司
• 主分類號: C08G77/12
• 分類號: C08G77/12;C08G77/06
• 代理公司: 廣州華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 杜帥

本發明涉及一種MT含氫甲基苯基硅樹脂及其制備方法，其中，將苯基三甲氧基硅烷和鹽酸水溶液混合或將苯基三甲氧基硅烷、水和酸性陽離子樹脂混合，在加熱條件下進行反應得到反應物，除去鹽酸或酸性陽離子樹脂，得到含羥基的苯基聚硅氧烷中間體；將所述含羥基的苯基聚硅氧烷中間體與封端劑、酸性陽離子樹脂混合，在加熱條件下進行反應，除去酸性陽離子樹脂，減壓蒸餾除去低沸物。此方法操作簡單、重復性和可控性好、無需使用大量有機溶劑，節能環保。

技術領域

本發明涉及有機硅材料技術領域，特別是涉及一種MT含氫甲基苯基硅樹脂及其制備方法。

背景技術

有機硅材料憑借其優異的熱穩定性、耐老化性、機械性能、光學性能和耐濕性等優點，成為國內外LED封裝材料的重點研究方向之一。因此，開發出性能優異的有機硅材料對于我國LED封裝技術的提升和LED產業的發展意義重大。

有機硅材料研發中的一個關鍵就是合成透光率和折射率高、熱穩定性好的甲基苯基硅樹脂，例如：適用于LED封裝膠用MT含氫甲基苯基硅樹脂。傳統的MT含氫甲基苯基硅樹脂是通過含氫氯硅烷和非含氫氯硅烷水解縮聚而成，該制備過程需要使用大量有機溶劑，且重復性和可控性較差，因此存在合成工藝復雜、生產過程中污染耗能大的弊端。

發明內容

基于此，有必要提供一種合成工藝簡單、無需使用大量有機溶劑的MT含氫甲基苯基硅樹脂的制備方法及MT含氫甲基苯基硅樹脂。

一種MT含氫甲基苯基硅樹脂的制備方法，其包括如下步驟：

將苯基三甲氧基硅烷和鹽酸水溶液混合或；

將苯基三甲氧基硅烷、水和酸性陽離子樹脂混合，在加熱條件下進行反應得到反應物，除去鹽酸或酸性陽離子樹脂，得到含羥基的苯基聚硅氧烷中間體；

將所述含羥基的苯基聚硅氧烷中間體與封端劑、酸性陽離子樹脂混合，在加熱條件下進行反應，除去酸性陽離子樹脂，減壓蒸餾除去低沸物。

上述MT含氫甲基苯基硅樹脂的制備過程從苯基三甲氧基硅烷出發，先通過水解縮合反應合成含羥基的苯基聚硅氧烷中間體，之后在封端劑和酸性陽離子樹脂的作用下，得到上述MT含氫甲基苯基硅樹脂，其為無色透明粘稠狀液體，相比于通過含氫氯硅烷和非含氫氯硅烷水解縮聚而成得到MT含氫甲基苯基硅樹脂的制備工藝，此方法操作簡單、重復性和可控性好、無需使用大量有機溶劑，節能環保。

在其中一個實施例中，在將苯基三甲氧基硅烷和鹽酸水溶液混合的步驟中，苯基三甲氧基硅烷與鹽酸水溶液的質量比為(1:2)-(2:1)；鹽酸水溶液的質量濃度為1％-3％。

在其中一個實施例中，在將將苯基三甲氧基硅烷、水和酸性陽離子樹脂混合的步驟中，苯基三甲氧基硅烷與水的質量比為(1:2)-(2:1)；酸性陽離子樹脂的質量為苯基三甲氧基硅烷和水構成的反應物總質量的0.5％-2％。

在其中一個實施例中，所述酸性陽離子樹脂為CH-01型酸性陽離子樹脂。

在其中一個實施例中，在將所述含羥基的苯基聚硅氧烷中間體與封端劑、酸性陽離子樹脂混合的步驟中，含羥基的苯基聚硅氧烷中間體與封端劑的質量比為(10:6)-(10:1)，酸性陽離子樹脂的質量為含羥基的苯基聚硅氧烷中間體和封端劑構成的反應物總質量的0.5％-2％。

在其中一個實施例中，所述封端劑包括含氫雙封頭。

在其中一個實施例中，在除去鹽酸得到含羥基的苯基聚硅氧烷中間體的步驟中，是用水洗滌反應物的pH至6.8-7.2，脫水處理，得到含羥基的苯基聚硅氧烷中間體。

在其中一個實施例中，在加熱條件下進行反應得到反應物的步驟中，加熱溫度為30℃-70℃，反應時間為2h-4h，和/或；